1 適用范圍
本標準規定了測量環(huán)境空氣氣溶膠中γ放射性核素的γ能譜分析方法。
本標準適用于用大流量或超大流量氣溶膠采樣器進(jìn)行環(huán)境空氣中氣溶膠的采集,濾膜經(jīng)壓縮處理后,用高純鍺(高分辨 HPGe)γ能譜儀分析氣溶膠中γ射線(xiàn)能量特征譜線(xiàn)能夠分辨開(kāi)的γ 放射性核素組成及其濃度的手工測量方法。
當環(huán)境空氣采樣體積約為 10000m3(標準狀態(tài)),本方法主要γ放射性核素的探測下限為 5μ Bq/m3~100μBq/m3,詳見(jiàn)附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 1009 輻射環(huán)境空氣自動(dòng)監測站運行技術(shù)規范
GB/T 11713 高純鍺γ能譜分析通用方法
GB/T 11743 土壤中放射性核素的γ能譜分析方法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1 氣溶膠 aerosol
氣溶膠:固體或液體微粒物質(zhì)在空氣中形成的氣體分散體系。含放射性核素的氣溶膠稱(chēng)為放射性氣溶膠。
3.2 標準狀態(tài) standard state
溫度為 273K,壓力為 101.325kPa 時(shí)的狀態(tài)。本標準中的放射性核素活度濃度均為標準狀態(tài)下的活度濃度。
3.3 γ能譜 gamma-ray spectrum
探測器對入射γ射線(xiàn)響應的脈沖計數率按能量的分布。
4 方法原理
通過(guò)大流量或超大流量采樣器以恒速抽取定量體積的空氣,使空氣中氣溶膠被截留在濾膜上,濾膜經(jīng)壓縮處理后用高純鍺γ能譜儀分析其γ放射性核素組成及其濃度。在γ能譜中,全吸收峰的道址與入射γ射線(xiàn)能量成正比,全吸收峰的凈面積與入射該能量的γ射線(xiàn)數成正比。
5 試劑和材料
5.1 聚丙烯濾膜:膜面流速為 0.6 m/s 時(shí),對 0.3μm 標準粒子的截留效率不低于 95%??諡V膜在 0.6 m/s 的潔凈空氣流速時(shí),壓降應小于 1kPa。天然放射性核素含量低,無(wú)人工放射性污染。
5.2 濾膜保存袋:聚乙烯等材質(zhì)。
5.3 一次性手套。
5.4 防污用品:聚乙烯等材質(zhì)的袋或薄膜,用于包裹探測器和樣品容器,防止儀器設備與樣品交叉污染。
5.5 樣品容器:選用天然放射性核素含量低、無(wú)人工放射性污染的材料制成,如 ABS 樹(shù)脂或聚乙烯等。
5.6 液氮:工業(yè)氮。
5.7 能量刻度源:其性能和技術(shù)指標應符合 GB/T 11713 條款 4.1 和條款 4.2.1 的規定。
5.8 效率刻度源:以空白濾膜或類(lèi)似的模擬基質(zhì)為基質(zhì)、直徑與樣品相同、高度與樣品相近的圓柱形輻射源,其性能和技術(shù)指標應符合 GB/T 11713 條款 4.1 和條款 4.3.2 的規定,推薦優(yōu)先使用發(fā)射單能γ射線(xiàn)的核素,效率刻度常用發(fā)射單能和多能γ射線(xiàn)的核素及其主要參數見(jiàn)附錄 B。
5.9 檢驗源:長(cháng)壽命的、高中低能區至少各有一條特征γ射線(xiàn)的輻射源,活度與效率刻度源相當, 其性能和技術(shù)指標應符合 GB/T 11713 條款 4.1 的規定。
6 儀器和設備
6.1 氣溶膠采樣器:其性能和技術(shù)指標除符合 HJ 1009 條款 5.3 的規定外,大流量采樣器濾膜有效尺寸為 230×180mm,超大流量采樣器濾膜有效尺寸為 570×470mm。
6.2 打號機、標簽打印機:用于在濾膜、濾膜袋、樣品容器標識標簽。
6.3 干燥箱:內盛干燥劑,可自動(dòng)連續工作。
6.4 天平:感量 1mg。
6.5 制樣模具:不銹鋼材質(zhì),內徑 50mm。
6.6 液壓機:可提供不少于 10 噸的壓力。
6.7 游標卡尺:0~150mm,最小分度值 0.1mm。
6.8 γ能譜儀:其性能和技術(shù)指標除符合 GB/T 11713 條款 3.1 的規定外,探測器的相對探測效率一般應不小于 40%,探測器在屏蔽室內,在 40keV~2000keV 能區內的本底計數不大于 2cps。能量低于 50keV 的特征γ射線(xiàn)核素測量,推薦優(yōu)先使用 N 型或 P 型寬能γ能譜儀。γ能譜儀運行期間,應對測量室的溫度變化和濕度進(jìn)行控制。
6.9 溫度計:測量范圍(-30~50)℃,精度±0.5℃,用于檢查采樣器溫度測量部件。 6.10 氣壓計:測量范圍(50~107)kPa,精度±0.1kPa,用于檢查采樣器大氣壓測量部件。 6.11 流量校準器:量程(0.8~1.4)m3/min,誤差≤2%。用于檢查和校準采樣器流量。
7 樣品
7.1 采樣前準備
1)戴上新的一次性手套,用酒精棉球清潔工作臺,工作臺尺寸應大于濾膜尺寸。取一張新濾膜放在工作臺上,將采樣面向上,檢查濾膜邊緣是否平滑、薄厚是否均勻,且無(wú)毛刺、無(wú)污染、無(wú)碎屑、無(wú)折痕、無(wú)破損。
2)按照采樣器采樣口的大小裁剪濾膜,濾膜的大小比采樣器采樣口的有效尺寸略寬,在濾膜采樣面的兩個(gè)對角標識編號,將濾膜平展放入與濾膜編號相同的濾膜保存袋,采樣前不得將濾膜折疊。
3)打開(kāi)采樣頭頂蓋,旋松濾膜夾,用清潔干布擦去采樣頭內、濾膜夾和濾膜支持網(wǎng)表面的灰塵,檢查濾膜支撐網(wǎng)無(wú)堵塞,濾膜夾無(wú)污染、無(wú)損壞。
7.2 樣品采集
1)將濾膜采樣面朝向進(jìn)氣方向,平放在濾膜支持網(wǎng)上,同時(shí)核查濾膜編號,固定濾膜夾, 對正、擰緊,以不漏氣為宜,安裝好采樣頭。
2)按照采樣器使用說(shuō)明,設置采樣參數,啟動(dòng)采樣。記錄開(kāi)始采樣時(shí)間、采樣流量等參數, 若阻力增大影響采樣應及時(shí)更換濾膜。環(huán)境空氣樣品的采樣體積一般不小于 10000m3。
3)采樣結束后,旋松濾膜夾,從濾膜邊緣夾取樣品濾膜,并檢查濾膜是否有破裂,或濾膜上塵積面的邊緣輪廓是否清晰、完整,否則該樣品作廢,需重新采樣。將濾膜采樣面向里均勻對折兩次放入與濾膜編號相同的濾膜袋中。記錄累積采樣時(shí)間、采樣流量、采樣工況和標況體積等參數。
7.3 樣品運輸保存
樣品采集后,盡快送實(shí)驗室分析,并做好交接記錄。樣品運輸過(guò)程中,應避免劇烈振動(dòng)。
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