《固定污染源廢氣 共平面多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

1 項目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

      為適應國家環(huán)境保護工作需要，完善國家環(huán)境保護標準體系，根據中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部《關(guān)于開(kāi)展 2016 年度國家環(huán)境保護標準項目實(shí)施工作的通知》（環(huán)辦函〔2016〕633 號） 要求，浙江省生態(tài)環(huán)境監測中心承擔《固定污染源廢氣 共平面多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》（編號為 2016-33）標準分析方法的制定工作。

1.2 工作過(guò)程

      （1）成立標準編制小組，查詢(xún)國內外相關(guān)標準和文獻資料

      2016 年 5 月，在接到編制《固定污染源排氣 多氯聯(lián)苯的測定 高分辨質(zhì)譜法》的任務(wù)后， 根據標準編制對專(zhuān)業(yè)技術(shù)的要求，選擇符合專(zhuān)業(yè)要求且有標準編制經(jīng)驗的人員成立標準編制組開(kāi)張工作，小組成員具有多年多氯聯(lián)苯分析工作經(jīng)驗。

      由于本課題組已于 1989 年即開(kāi)始從事環(huán)境中多氯聯(lián)苯類(lèi)污持久性有機污染物的分析研究，對于國內外相關(guān)標準及文獻資料較為熟悉，整理后，課題組主要參考美國環(huán)保署標準方法《 Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS》（EPA 1668C-2010）[1]，歐盟標準《Stationary source emissions -Determination of the mass concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs》（BS EN 1948-4:2010+A1:2013） [2]，《廢氣中的二噁英類(lèi)物質(zhì)及共面 PCB 的測定方法》（JISK 0311：2005）[3]和文獻方法。

      （2）組織專(zhuān)家論證，確定標準制定的技術(shù)路線(xiàn)和原則

      2017 年 1 月完成了開(kāi)題報告的編制，2017 年 3 月 4 日組織專(zhuān)家進(jìn)行論證，明確本標準修訂的技術(shù)路線(xiàn)、原則及內容。會(huì )上專(zhuān)家聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準開(kāi)題論證報告和標準草案介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下論證意見(jiàn)：

      i 標準主編單位提供的材料齊全、內容較為完整；

      ii 標準主編單位對國內外方法標準及文獻進(jìn)行了調研；

      ⅲ 標準定為基本準確，技術(shù)路線(xiàn)合理可行。

      論證委員會(huì )通過(guò)該標準的開(kāi)題論證，提出的具體修改意見(jiàn)和建議如下：

      ① 標準名稱(chēng)改為《固定污染源排氣 多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》；

      ② 標準應明確規定至少測定 18 種多氯聯(lián)苯，繼續調研水、氣、固廢污染源排放標準，進(jìn)一步明確標準的適用范圍；

      ③ 確定至少一家單位從污染源采樣開(kāi)始的全過(guò)程方法驗證，方法驗證選擇有代表性的實(shí)際樣品，進(jìn)一步細化驗證方案；

      （3）研究建立標準方法，進(jìn)行標準方法論證試驗

      本項目主要研究?jì)热萆婕皬U氣樣品的采集和前處理方法、色譜分析條件的選擇和優(yōu)化、方法學(xué)研究等方面。根據標準編制組計劃任務(wù)書(shū)的要求，結合開(kāi)題論證意見(jiàn)以及制定的標準要求，確定本次研究適用的廢氣范圍為無(wú)組織排放廢氣和有組織污染源排放廢氣，建立廢氣中多氯聯(lián)苯的采樣方法，并建立標準方法的實(shí)驗方案，進(jìn)行前處理方法條件的選擇、儀器條件的確定和方法精密度、準確度及檢出限的測定等試驗。

      （4）方法驗證工作

      2017 年 5 月~2018 年 5 月，根據《環(huán)境監測分析方法標準制訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010） 的要求，選擇了臺州市環(huán)境監測中心站、寧波市環(huán)境監測中心、浙江大學(xué)熱能工程研究所二噁英實(shí)驗室、湖北省環(huán)境監測中心站、泰州市環(huán)境監測中心站、重慶市生態(tài)環(huán)境監測中心，6 家有資質(zhì)的實(shí)驗室進(jìn)行方法驗證。2018 年 5 月，對各實(shí)驗室反饋的實(shí)驗數據進(jìn)行了匯總和統計分析工作，初步編寫(xiě)完成《固定污染源排氣 多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》方法驗證報告。

      （5）編寫(xiě)標準征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明

      2017 年 4 月~2018 年 9 月，根據方法研究結果、實(shí)驗室方法驗證結果，編制組開(kāi)始編寫(xiě)《固定污染源排氣 多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》（征求意見(jiàn)稿） 和編制說(shuō)明，待公開(kāi)征求意見(jiàn)。

      （6）召開(kāi)征求意見(jiàn)稿審查會(huì )

      2018 年 9 月 13 日，生態(tài)環(huán)境監測司主持召開(kāi)了標準征求意見(jiàn)稿審查會(huì )。審查委員會(huì )聽(tīng)取了標準主編單位所作的標準方法研究報告和驗證報告的內容介紹，經(jīng)質(zhì)詢(xún)、討論，形成以下審   查意見(jiàn)：

      i 標準主編單位提供的材料齊全、內容較完整；

      ii 標準主編單位對國內外方法標準及文獻進(jìn)行了調研；

      ⅲ 標準定位基本準確，技術(shù)路線(xiàn)可行，方法驗證內容完善。

      審查委員會(huì )通過(guò)該標準征求意見(jiàn)稿的技術(shù)審查。建議按照以下意見(jiàn)修改完善后，提請公開(kāi)征求意見(jiàn)：

      ① 為了與現有的環(huán)境管理需求相匹配，建議標準名稱(chēng)修改為《固定污染源廢氣 共平面多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》；

      ② 編制說(shuō)明中補充國內外標準方法內容介紹、明確方法適用范圍及目標化合物的確定依據；完善共平面多氯聯(lián)苯測定相關(guān)技術(shù)內容；重新整理共平面多氯聯(lián)苯驗證數據；

      ③ 根據修改內容調整標準文本，增加采樣和樣品前處理的質(zhì)量控制指標，結果計算增加TEQ 結果表示，增加 TEF 資料性附錄；

      ④ 按照《環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標準編制出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說(shuō)明進(jìn)行編輯性修改；

      ⑤ 編制說(shuō)明與標準文本修改完成后，須充分征求相關(guān)領(lǐng)域專(zhuān)家意見(jiàn)。

      （7）修改征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明

      根據專(zhuān)家研討會(huì )意見(jiàn)，標準編制組對原標準文本進(jìn)行修改，補充了國內外最新控制標準及   分析方法，完善了技術(shù)路線(xiàn)圖，并根據國家標準制修訂技術(shù)原則對文本進(jìn)行了修改補充，在此   基礎上，完善了標準文本征求意見(jiàn)稿及征求意見(jiàn)稿編制說(shuō)明。

2 標準制修訂的必要性分析

2.1 多氯聯(lián)苯的理化性質(zhì)及環(huán)境危害

2.1.1 多氯聯(lián)苯的理化性質(zhì)

      多氯聯(lián)苯（PCBs）是一類(lèi)以聯(lián)苯為原料在金屬催化劑的作用下，高溫氯化合成的氯代聯(lián)  苯同系物與商業(yè)混合物的混合體系，其分子式為 C12H10-xClx，分子結構式見(jiàn)圖 2-1。

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圖 2-1 多氯聯(lián)苯分子結構式?

      純 PCBs 化合物為結晶態(tài)，混合物為油狀液體。低氯代 PCBs 化合物呈液態(tài)，流動(dòng)性好， 隨著(zhù)氯原子數的增加，其粘稠度也相應增高，呈糖漿狀乃至樹(shù)脂狀。PCBs 具有很多優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)：化學(xué)惰性、不可燃性、高度耐酸堿和抗氧化性、對金屬無(wú)腐蝕性、良好的電絕緣性和耐熱性（使其完全分解需要 1000℃至 1400℃），除一氯聯(lián)苯和二氯聯(lián)苯外均為不燃物質(zhì)。PCBs 在室溫下呈固態(tài)，蒸汽壓低，水溶性低，很穩定，詳細參數見(jiàn)表 2-1。PCBs 這些優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)使其在工農業(yè)生產(chǎn)得到廣泛應用[4]。

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