HJ 752-2015 固體廢物 鈹 鎳 銅和鉬的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

      警告：實(shí)驗中所使用的鈹標準溶液為有毒化學(xué)品；高氯酸、硝酸、過(guò)氧化氫具有強氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強揮發(fā)性和強腐蝕性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護用品，溶液配制及樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中操作。

1 適用范圍
      本標準規定了測定固體廢物浸出液及固體廢物中鈹、鎳、銅和鉑含量的石墨爐原子吸收分光光度法。

      本標準適用于固體廢物浸出液及固體廢物中鈹、鎳、銅和鉑的測定。

測定固體廢物浸出液中鈹、鎳、銅和鉑的方法檢出限分別為0.1μg/L、1μg/L、3μg/L 和2μg/L，測定下限分別為0.4μg/L、4μg/L、12μg/L和8μg/L；當取樣量為0.5 g消解后定容體積為50.0ml時(shí)，測定固體廢物中鈹、鎳、銅和鉑全量的方法檢出限分別為0.04mg/kg、0.2mg/kg、0.3mg/kg和0.2mg/kg，測定下限分別為0.16mg/kg、0.8mg/kg、1.2mg/kg 和0.8mg/kg。

2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
      HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
      HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物浸出液或固體廢物經(jīng)酸消解后，注入石墨爐原子化器中，試樣中的鈹、鎳、銅和鉑經(jīng)高溫原子化，其基態(tài)原子分別對鈹、鎳、銅、鉑的特征輻射譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強度在一定范圍內與鈹、鎳、銅和鉑的濃度成正比。

4 干擾及消除

4.1 高于20mg/L的Fe和75mg/L的Mg對鈹的測定分別產(chǎn)生負干擾和正干擾，加入基體改進(jìn)劑氯化鈀溶液，可消除干擾。

4.2 低于10 mg/L的Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于50 mg/L的Ti和100 mg/L 的K、Na、Ca、Al等共存元素對鈹的測定無(wú)干擾。

4.3 低于10 mg/L的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和低于100 mg/L的K、Na、Ca、Mg等共存元素對鉑的測定無(wú)干擾。

4.4 當樣品基體干擾嚴重時(shí)，可采用標準加入法進(jìn)行測定，參見(jiàn)附錄B。

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