土壤和沉積物 8種酰胺類(lèi)農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所使用的有機溶劑及標準物質(zhì)均為有毒有害物質(zhì),實(shí)驗操作應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并按規定佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中酰胺類(lèi)農藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺 8種酰胺類(lèi)農藥的測定。其他酰胺類(lèi)農藥若通過(guò)驗證也可用本方法測定。

當取樣量為10g,濃縮后定容體積為1.0ml時(shí),采用選擇離子掃描方式定量,方法檢出限為0.01~ 0.02mg/kg,測定下限為 0.04~0.08mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設計技術(shù)規定

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

土壤和沉積物中酰胺類(lèi)農藥采用合適的萃取方法(加壓流體萃取法、索氏提取法等), 用丙酮-正己烷(1+1)混合溶劑提取,根據樣品基體干擾情況選擇合適的固相萃取小柱凈化, 濃縮定容后經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性,內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

4.1 濃硝酸:ρ(HNO₃)=1.42g/ml。

4.2 稀硝酸:1+9。

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