HJ 356-2019 水污染源在線(xiàn)監測系統（COD_Cr、NH₃-N 等）數據有效性判別技術(shù)規范

1 適用范圍

      本標準規定了利用水污染源在線(xiàn)監測系統獲取的化學(xué)需氧量(COD_Cr)、氨氮(NH₃-N)、總磷(TP)、總氮(TN)、pH 值、溫度和流量等監測數據的有效性判別流程、數據有效性判別指標、數據有效性判別方法、有效均值的計算以及無(wú)效數據的處理。

      本標準適用于利用水污染源在線(xiàn)監測系統獲取的化學(xué)需氧量(COD_Cr)、氨氮(NH₃-N)、總磷(TP)、總氮(TN)、pH 值、溫度和流量監測數據的有效性判別。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB/T 6920 水質(zhì) pH 值的測定 玻璃電極法

      GB/T 11893 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法

      GB/T 13195 水質(zhì) 水溫的測定 溫度計或顛倒溫度計測定法

      HJ 355-2019 水污染源在線(xiàn)監測系統運行技術(shù)規范

      HJ 535 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法

      HJ 536 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法

      HJ 636 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法

      HJ 828 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法

      HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      水污染源在線(xiàn)監測系統 wastewater on-line monitoring system

      由實(shí)現水污染源流量監測、水污染源水樣采集、水污染源水樣分析及分析數據統計與上傳等功能的軟硬件設施組成的系統。

3.2

      水污染源在線(xiàn)監測儀器 wastewater on-line monitoring equipment

      水污染源在線(xiàn)監測系統中用于在線(xiàn)連續監測污染物濃度和排放量的儀器、儀表。

3.3

      有效數據 validity data

      水污染源在線(xiàn)監測系統正常采樣監測時(shí)段獲得的經(jīng)審核符合質(zhì)量要求的數據。

4 數據有效性判別流程

      水污染源在線(xiàn)監測系統的運行狀態(tài)分為正常采樣監測時(shí)段和非正常采樣監測時(shí)段。

      正常采樣監測時(shí)段獲取的監測數據,根據本標準第 5 章、第 6 章規定的數據有效性判別標準,進(jìn)行有效性判別。

      非正常采樣監測時(shí)段包括儀器停運時(shí)段、故障維修或維護時(shí)段、校準校驗時(shí)段,在此期間,無(wú)論在線(xiàn)監測系統是否獲得或輸出監測數據,均為無(wú)效數據。

      數據有效性判別流程見(jiàn)圖 1。

圖1 水污染源在線(xiàn)監測系統數據有效性判別流程圖

5 數據有效性判別指標

5.1 實(shí)際水樣比對試驗誤差

5.1.1 COD_Cr、TOC、NH₃-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀

      對每個(gè)站點(diǎn)安裝的 COD_Cr、TOC、NH₃-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀進(jìn)行自動(dòng)監測方法與表 1 中規定的國家環(huán)境監測分析方法標準的比對試驗,兩者測量結果組成一個(gè)測定數據對,至少獲得 3 個(gè)測定數據對。比對過(guò)程中應盡可能保證比對樣品均勻一致,實(shí)際水樣比對試驗結果應滿(mǎn)足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式(1)、(2)分別計算實(shí)際水樣比對試驗的絕對誤差、相對誤差:

實(shí)際水樣比對試驗絕對誤差計算公式:

C = xn - Bn          (1)

實(shí)際水樣比對試驗相對誤差計算公式:

      式中:C——實(shí)際水樣比對試驗絕對誤差, 

ΔC——實(shí)際水樣比對試驗相對誤差%, 

xn——第 n 次測量值,mg/L;

5.1.2 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀與溫度計

對每個(gè)站點(diǎn)安裝的pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀、溫度計進(jìn)行自動(dòng)監測方法與表 1 中規定的國家環(huán)境監測分析方法標準的比對試驗，兩者測量結果組成一個(gè)測定數據對，比對過(guò)程中應盡可   能保證比對樣品均勻一致，實(shí)際水樣比對試驗結果應滿(mǎn)足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式（3）計算實(shí)際水樣比對試驗的絕對誤差：

實(shí)際水樣比對試驗絕對誤差計算公式：

      C  =  x-B （3）

      式中：C——實(shí)際水樣比對試驗絕對誤差，

                pH 無(wú)量綱或℃； 

                x——pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀（溫度計）測量值，pH 無(wú)量綱或℃； 

                B——國家環(huán)境監測分析方法的測定值，pH 無(wú)量綱或℃。

表1 實(shí)際水樣國家環(huán)境監測分析方法

5.2 標準樣品試驗誤差

      標準樣品試驗包括自動(dòng)標樣核查、標準溶液驗證。

      對每個(gè)站點(diǎn)安裝的 CODCr、TOC、NH3-N、TP、TN 水質(zhì)自動(dòng)分析儀，采用有證標準樣品作為質(zhì)控考核樣品，用濃度約為現場(chǎng)工作量程上限值 0.5 倍的標準樣品進(jìn)行自動(dòng)標樣核查試驗，試驗結果應滿(mǎn)足 HJ 355-2019 表 1 的要求，否則應對儀器進(jìn)行自動(dòng)校準，儀器自動(dòng)校準完成后應使用標準溶液進(jìn)行驗證（可使用自動(dòng)標樣核查代替該操作），驗證結果應滿(mǎn)足 HJ 355-2019 表 1 的要求。按照下列公式（4）計算標準樣品試驗相對誤差：

      式中：ΔA——標準樣品試驗相對誤差，%；

                x——標準樣品測試值，mg/L；

                B——標準樣品標準值，mg/L。

5.3 超聲波明渠流量計比對試驗誤差

      對每個(gè)站點(diǎn)安裝的超聲波明渠流量計進(jìn)行自動(dòng)監測方法與手工監測方法的比對試驗， 比對試驗的方法按照HJ 355 的相關(guān)規定進(jìn)行，比對試驗結果應滿(mǎn)足 HJ 355-2019 表1 的要求。

6 數據有效性判別方法

6.1 有效數據判別

6.1.1 正常采樣監測時(shí)段獲取的監測數據，滿(mǎn)足本標準第 5 章規定的數據有效性判別標準， 可判別為有效數據。

6.1.2 監測值為零值、零點(diǎn)漂移限值范圍內的負值或低于儀器檢出限時(shí)，需要通過(guò)現場(chǎng)檢查、實(shí)際水樣比對試驗、標準樣品試驗等質(zhì)控手段來(lái)識別，對于因實(shí)際排放濃度過(guò)低而產(chǎn)生的上述數據，仍判斷為有效數據。

6.1.3 監測值如出現急劇升高、急劇下降或連續不變時(shí)，需要通過(guò)現場(chǎng)檢查、實(shí)際水樣比對試驗、標準樣品試驗等質(zhì)控手段來(lái)識別，再做判別和處理。

6.1.4 水污染源在線(xiàn)監測系統的運維記錄中應當記載運行過(guò)程中報警、故障維修、日常維護、校準等內容，運維記錄可作為數據有效性判別的證據。

6.1.5 水污染源在線(xiàn)監測系統應可調閱和查看詳細的日志，日志記錄可作為數據有效性判別的證據。

6.2 無(wú)效數據判別

6.2.1 當流量為零時(shí)，在線(xiàn)監測系統輸出的監測值為無(wú)效數據。

6.2.2 水質(zhì)自動(dòng)分析儀、數據采集傳輸儀以及監控中心平臺接收到的數據誤差大于 1%時(shí)， 監控中心平臺接收到的數據為無(wú)效數據。

6.2.3 發(fā)現標準樣品試驗不合格、實(shí)際水樣比對試驗不合格時(shí)，從此次不合格時(shí)刻至上次校準校驗（自動(dòng)校準、自動(dòng)標樣核查、實(shí)際水樣比對試驗中的任何一項）合格時(shí)刻期間的在線(xiàn)監測數據均判斷為無(wú)效數據，從此次不合格時(shí)刻起至再次校準校驗合格時(shí)刻期間的數據，作為非正常采樣監測時(shí)段數據，判斷為無(wú)效數據。

6.2.4 水質(zhì)自動(dòng)分析儀停運期間、因故障維修或維護期間、有計劃（質(zhì)量保證和質(zhì)量控制）  地維護保養期間、校準和校驗等非正常采樣監測時(shí)間段內輸出的監測值為無(wú)效數據，但對該時(shí)段數據作標記，作為監測儀器檢查和校準的依據予以保留。

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