警告：實(shí)驗中使用的有機溶劑具有一定的毒性和揮發(fā)性，標準物質(zhì)具有強致癌性?，F場(chǎng)采樣時(shí)，操作人員應做好個(gè)人防護措施，戴好防毒面具；樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行， 操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道、接觸皮膚和衣物。
本標準規定了測定固定污染源有組織排放廢氣中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色譜法。
本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中肼、甲肼、偏二甲肼的測定。
當采集有組織排放廢氣 60 L（標準狀態(tài)下干煙氣），試樣定容體積 10.0 ml，進(jìn)樣量 20 μl 時(shí)，肼、甲肼、偏二甲肼方法檢出限分別為 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3 和 0.02 mg/m3，測定下限分別為 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3 和 0.08 mg/m3。
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范
在 pH 值為 2.4～2.6 的條件下，固定污染源有組織排放廢氣中的肼、甲肼、偏二甲肼與吸收液中的甲醛發(fā)生衍生化反應，生成腙類(lèi)化合物，經(jīng)高效液相色譜分離，紫外或二極管陣 列檢測器檢測。根據保留時(shí)間定性，外標法定量。
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子 水或蒸餾水。
4.1 乙腈（CH3CN）：液相色譜純。
4.2 甲酸（HCOOH）：液相色譜純。
4.3 甲醛（HCHO）：w(HCHO)≥37%。
4.4 磷酸二氫鉀（KH2PO4）：優(yōu)級純。
4.5 氫氧化鉀（KOH）。
4.6 甲醛吸收液：1+9。
移取 100 ml 甲醛（4.3）于 1000 ml 棕色容量瓶中，用水定容，混勻，用甲酸（4.2）調節 pH 值至 2.4～2.6，轉移至棕色試劑瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保存，7 d 內有效。
4.7 磷酸二氫鉀溶液：c=10 mmol/L。
稱(chēng)取 0.68 g 磷酸二氫鉀（4.4），用水溶解并定容至 500 ml，混勻。轉移至試劑瓶中于 4 ℃ 下冷藏、避光保存。
4.8 氫氧化鉀溶液：c=1.0 mol/L。
稱(chēng)取 14.0 g 氫氧化鉀（4.5），用水溶解并定容至 250 ml，混勻。
4.9 磷酸二氫鉀緩沖溶液。
量取 200 ml 的磷酸二氫鉀溶液（4.7），用約 1.5 ml 氫氧化鉀溶液（4.8）調節 pH 值至7.0，混勻之后轉移至試劑瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保存。
4.10 肼類(lèi)化合物標準溶液：ρ=100 mg/L。
直接購買(mǎi)市售有證的肼、甲肼、偏二甲肼混合標準溶液，溶劑為甲醇。參考標準溶液證 書(shū)進(jìn)行保存。
5.1 煙氣采樣器：采樣流量 0.5 L/min～1.5 L/min，其他性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 47 規定。
5.2 吸收瓶：10 ml 棕色沖擊式吸收瓶，也可以用同規格的棕色氣泡式吸收瓶替代。
5.3 高效液相色譜儀：配備紫外或二極管陣列檢測器。
5.4 色譜柱：填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，粒徑 5 μm，柱長(cháng) 250 mm，內徑 4.6 mm 的反相色譜柱，或其他等效色譜柱。
5.5 天平：感量為 0.01 g。
5.6 一次性注射器：2.0 ml。
5.7 微孔濾膜：0.22 μm，水相。
5.8 超聲波清洗儀。
5.9 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。
6.1 樣品采集
固定污染源廢氣監測點(diǎn)位、頻次、排氣參數及采樣方法按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相關(guān)規定執行。
采樣裝置示意圖見(jiàn)圖 1。在煙氣采樣器后串聯(lián)兩支吸收瓶（5.2），瓶中各裝 4.0 ml 甲醛吸收液（4.6）。以 0.5 L/min～1.0 L/min 的流量，連續采樣 1 小時(shí)，可根據實(shí)際濃度適當縮短采樣時(shí)間。
更多技術(shù)標準征求意見(jiàn)稿內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取意見(jiàn)稿全文:
掃一掃手機APP
掃一掃微信小程序