HJ 1080-2019 土壤和沉積物 鉈的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

      警告：實(shí)驗中所使用的鉈標準溶液屬于有毒化學(xué)品；實(shí)驗用酸具有揮發(fā)性和腐蝕性，溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

      本標準適用于土壤和沉積物中鉈總量的測定。

      當稱(chēng)樣量為 0.5 g，定容體積為 50 ml 時(shí)，本方法檢出限為 0.1 mg/kg，測定下限為0.4 mg/kg。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析

      HJ 25.2 建設用地土壤污染風(fēng)險管控和修復監測技術(shù)導則

      HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后，注入石墨爐原子化器中，鉈及其化合物形成基態(tài)原子，對特征譜線(xiàn)（276.8 nm）產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強度在一定范圍內與鉈含量成正比。

4 干擾和消除

      氯離子對鉈的測定產(chǎn)生負干擾，對鉈濃度為 20.0 μg/L 的試樣，當氯離子濃度為 50 mg/L 時(shí)，測定吸光度下降 50%。當氯離子濃度低于 1000 mg/L 時(shí)，加入硝酸鈀和抗壞血酸基體改進(jìn)劑可消除干擾。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為超純水。

5.1 硝酸：ρ（HNO₃）=1.42 g/ml，優(yōu)級純。

5.2 氫氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml，優(yōu)級純。

5.3雙氧水：φ（H₂O₂）=30%，優(yōu)級純。

5.4 硝酸鈀[Pd(NO₃)₂]：優(yōu)級純。

5.5 抗壞血酸（C₆H₈O₆）：優(yōu)級純。

5.6 金屬鉈：w（Tl）≥99.9%。

5.7 硝酸溶液：1+1。

5.8 硝酸溶液：1+99。

5.9 硝酸鈀溶液：ρ[Pd(NO₃)₂]=200 mg/L。

      稱(chēng)取 0.02 g 硝酸鈀（5.4），加 1 ml 硝酸（5.1）溶解，用水定容至 100 ml。

5.10 抗壞血酸溶液：ρ（C₆H₈O₆）=30 g/L。

      稱(chēng)取 3 g 抗壞血酸（5.5），用水稀釋并定容至 100 ml。臨用現配。

5.11 鉈標準貯備液：ρ（Tl）=100 μg/ml。

      準確稱(chēng)取 0.1 g（精確至 0.1 mg）金屬鉈（5.6）加熱溶解于 20 ml 硝酸溶液（5.7）中，冷卻后用水稀釋至 1000  ml。也可直接購買(mǎi)市售有證標準溶液。4℃下冷藏保存，有效期 2年。

5.12 鉈標準中間液：ρ（Tl）=1.00 μg/ml。

      準確量取 1.00 ml 鉈標準貯備液（5.11）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋至標線(xiàn)，搖勻。4℃下冷藏保存，有效期 1 年。

5.13 鉈標準使用液：ρ（Tl）=100 μg/L。

      準確量取 10.00 ml 鉈標準中間液（5.12）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）稀釋至標線(xiàn)，搖勻。臨用現配。

5.14 濾膜：0.45 μm 水系微孔濾膜。

5.15 氬氣：純度≥99.9%。

6 儀器和設備

6.1 石墨爐原子吸收分光光度計:具有背景校正功能。

6.2 光源：鉈銳線(xiàn)光源或連續光源。

6.3 熱解涂層石墨管。

6.4 微波消解裝置（功率在 1200 W 以上）。

6.5 電熱板：具有溫控功能。

6.6 瑪瑙研缽或球磨機。

6.7 分析天平：感量為 0.1 mg。

6.8 尼龍篩：孔徑 0.15 mm（100 目）。

6.9 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

7 樣品

7.1 樣品采集和保存

      按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相關(guān)規定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存；按照 GB 17378.3 的相關(guān)規定進(jìn)行海洋沉積物樣品的采集和保存；按照 HJ/T 91、HJ/T 166 和 HJ 494 的相關(guān)規定進(jìn)行水體沉積物樣品的采集和保存。

7.2 樣品的制備

      按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求，除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，將采集的樣品在實(shí)驗室進(jìn)行風(fēng)干、粗磨、細磨至過(guò)尼龍篩（6.8）。

7.3 水分測定

      按照 HJ 613 測定土壤樣品（7.2）的干物質(zhì)含量，按照 GB 17378.5 測定沉積物樣品（7.2） 的含水率。

7.4 試樣的制備

7.4.1 電熱板消解法

      準確稱(chēng)取 0.2 g～0.5 g（精確至 0.1 mg）樣品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中，加 2～3 滴水濕潤試樣后加 10 ml 硝酸（5.1）、3 ml 氫氟酸（5.2），160℃～180℃加蓋消解至無(wú)明顯黑色物質(zhì)，若黑色物質(zhì)較多，可補加 2 ml 硝酸（5.1）和 2 ml～3 ml 雙氧水（5.3）繼續加蓋消解，重復上述消解過(guò)程。180℃開(kāi)蓋趕酸（為達到良好的趕酸效果，應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝）， 蒸至近干（內容物呈不流動(dòng)的粘稠狀）。取下坩堝稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.1），溫熱溶解可溶性殘渣，冷卻后轉移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻，靜置取上清液待測或經(jīng)濾膜（5.14）過(guò)濾后待測。

7.4.2 微波消解法

      準確稱(chēng)取 0.2 g～0.5 g（精確至 0.1 mg）樣品置于微波消解罐中，加 5 ml 硝酸（5.1）、3 ml 氫氟酸（5.2），按照一定消解條件（表 1）進(jìn)行消解，消解完后冷卻至室溫，將消解液轉移至 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中，用少許水洗滌消解罐和蓋子后一并倒入坩堝，將坩堝置于電熱板上 180℃加熱趕酸（為達到良好的趕酸效果，應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝），蒸至近干（內容物呈不流動(dòng)的粘稠狀）。若微波消解后有黑色物質(zhì)，可在坩堝中補加 2 ml 硝酸（5.1）和 2 ml～ 3 ml 雙氧水（5.3），在 160℃～180℃加蓋反應至無(wú)明顯黑色物質(zhì)，180℃開(kāi)蓋趕酸至近干。取下坩堝稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.1），溫熱溶解可溶性殘渣，冷卻后轉移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻，靜置取上清液待測或經(jīng)濾膜（5.14）過(guò)濾后待測。

注：土壤和沉積物樣品種類(lèi)復雜，基體差異較大，在消解時(shí)各種酸的用量、消解溫度和時(shí)間可視消解情況酌情增減。

表 1 微波消解升溫程序參考表

?7.5 空白試樣的制備

      按照與試樣的制備（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。

8 分析步驟

8.1 儀器工作條件

      不同型號儀器的最佳測定條件不同，可根據儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇；參考測量條件見(jiàn)表 2。

?表 2 儀器參考測量條件

8.2 標準曲線(xiàn)的建立

      準確移取 0 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、25.00 ml 鉈標準使用液（5.13）于 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.8）定容后搖勻。此標準系列中鉈的濃度分別為：0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L。

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