HJ 1132-2020 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 便攜式紫外吸收法

1 適用范圍

      本標準規定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的便攜式紫外吸收法。  

      本標準適用于固定污染源廢氣中氮氧化物的測定。

      一氧化氮的方法檢出限為 1 mg/m³，測定下限為 4 mg/m³；二氧化氮的方法檢出限為2mg/m³，測定下限為8mg/m³。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

      HJ 75 固定污染源煙氣（SO₂、NO_X、顆粒物）排放連續監測技術(shù)規范

      HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范

      HJ 1045 固定污染源煙氣（二氧化硫和氮氧化物）便攜式紫外吸收法測量?jì)x器技術(shù)要求及檢測方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      氮氧化物 nitrogen oxides

      指固定污染源廢氣中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO₂）形式存在的氮的氧化物。

3.2

      校準量程 calibration span

      校準所用標準氣體的濃度值（進(jìn)行多點(diǎn)校準時(shí)，為校準所用標準氣體的最高濃度值），校準量程（以下用C.S.表示）應小于或等于儀器的滿(mǎn)量程。

3.3

      示值誤差 error of indication

      標準氣體直接導入分析儀的測量結果與標準氣體濃度值之間的絕對誤差或相對誤差。

3.4

      零點(diǎn)漂移 zero drift

      在測定前后，儀器對同一零點(diǎn)氣的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。

3.5

      量程漂移 span drift

      在測定前后，儀器對同一校準量程點(diǎn)標準氣體的測定結果的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。

3.6

      系統誤差 systematic error

      標準氣體直接導入儀器主機進(jìn)氣口（直接測定模式）得到的測定結果與標準氣體由采樣   管導入儀器（系統測定模式）得到的測定結果之間的絕對誤差或絕對誤差與校準量程的百分比。

4 方法原理

      一氧化氮對紫外光區內 200 nm～235 nm 特征波長(cháng)光，二氧化氮對紫外光區內 220 nm～ 250 nm 或 350 nm～500 nm 特征波長(cháng)光具有選擇性吸收，根據朗伯—比爾定律定量測定廢氣中一氧化氮和二氧化氮的濃度。

5 干擾和消除

5.1 廢氣中的顆粒物容易污染吸收池，應通過(guò)高效過(guò)濾器除塵等方法消除或減少廢氣中顆粒物對儀器的污染，過(guò)濾器濾料的材質(zhì)應避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

5.2 廢氣中的水蒸氣在采樣過(guò)程中遇冷產(chǎn)生冷凝水會(huì )吸收樣品中的二氧化氮，導致測試結果偏低，應通過(guò)加熱采樣管和導氣管、冷卻裝置快速除濕或測定熱濕廢氣樣品等方法，消除   或減少廢氣中水汽冷凝等對儀器的污染和造成的氮氧化物吸附及溶解損失。

6 試劑和材料

6.1 一氧化氮、二氧化氮標準氣體：市售有證標準氣體，擴展不確定度≤2%；或用 6.2 中的配氣裝置以氮氣稀釋高濃度市售有證標準氣體獲得的適宜濃度氣體。

6.2 配氣裝置：市售稀釋配氣裝置，最大輸出流量不低于 5 L/min，所有的輸入、輸出流量計流量最大允許誤差應滿(mǎn)足：當流量小于 50%的滿(mǎn)量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過(guò)滿(mǎn)量程的±0.5%；當流量不小于 50%的滿(mǎn)量程時(shí)，流量最大允許誤差不超過(guò)設定流量的±1.0%。配氣裝置氣路系統材質(zhì)應避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

6.3 零點(diǎn)氣：不干擾測定的純度≥99.99%的氮氣或空氣。

7 儀器和設備

7.1 紫外吸收法氮氧化物測定儀

7.1.1 組成

      紫外吸收法氮氧化物測定儀（簡(jiǎn)稱(chēng)：儀器）組成：分析儀（含光源、檢測器、吸收池、控制單元等）、氣體流量計、抽氣泵、采樣管、導氣管、除濕除塵裝置、打印機等。

      采用熱濕法測定廢氣樣品的儀器應配置測定廢氣中水分含量的檢測器，無(wú)需配置除濕裝  置，但應當同步測定廢氣中水分含量。

      注：熱濕法是指廢氣不經(jīng)過(guò)冷凝除水而是直接測定高溫濕態(tài)廢氣濃度的方法。

7.1.2 性能要求

      a）示值誤差： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)， 相對誤差不超過(guò)±3%； 校準量程≤100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol；

      b）系統誤差： 校準量程＞ 60 μmol/mol 時(shí)， 相對誤差不超過(guò)±5%； 校準量程≤60 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol；

      c）零點(diǎn)漂移： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)， 相對誤差不超過(guò)±3%； 校準量程≤100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol；

      d）量程漂移： 校準量程＞ 100 μmol/mol 時(shí)， 相對誤差不超過(guò)±3%； 校準量程≤100 μmol/mol 時(shí)，絕對誤差不超過(guò)±3.0 μmol/mol； e） 具有采樣流量顯示功能；

      f）采樣管加熱及保溫溫度：120℃～160℃內可設、可調；

      g）其他性能應符合 HJ 1045 的要求。

7.2 標準氣體鋼瓶：配備可調式減壓閥、流量控制器及導氣管。減壓閥、流量控制器及導氣管材料應避免與氮氧化物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應。

7.3 集氣袋：用于氣袋法校準儀器，內襯材料應選用聚氟乙烯膜、聚全氟乙丙烯膜等不影響被測組分或對被測組分影響小的惰性材料。

8 樣品

      按 GB/T 16157、HJ/T 397、HJ/T 373、HJ 75 及有關(guān)規定，確定采樣位置、采樣點(diǎn)及頻次，采集一氧化氮、二氧化氮樣品進(jìn)行分析。

9 分析步驟

9.1 儀器的氣密性檢查

      按儀器使用說(shuō)明書(shū)，連接分析儀、采樣管、導氣管等，開(kāi)啟儀器電源，經(jīng)儀器預熱穩定  后，按 HJ 1045 檢查氣密性，若檢查不合格，應查漏和維護，直至檢查合格。

9.2 儀器校準

      將零點(diǎn)氣和一氧化氮標準氣體依次導入儀器，按照儀器說(shuō)明書(shū)校準儀器零點(diǎn)和校準量  程。通入零點(diǎn)氣和標準氣體的方法如下：

      a） 氣袋法：用標準氣體將潔凈的集氣袋充滿(mǎn)后排空，反復三次，再充滿(mǎn)后在 3 h 內使用。通入的標準氣體的濃度應不超過(guò) 50 μmol/mol。按儀器使用說(shuō)明書(shū)中規定的校準步驟進(jìn)行校準。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、校準量程點(diǎn)儀器示數。

      b） 鋼瓶法：將配有流量控制器及導氣管的標準氣體鋼瓶與采樣管連接，打開(kāi)鋼瓶氣閥門(mén)，調節流量控制器，以?xún)x器規定的流量，將標準氣體通入儀器的進(jìn)氣口。注意各連接處不得漏氣。對于分析儀內置抽氣泵的，應適當增大鋼瓶氣供氣流量，并采用旁路泄壓方式，保證氣路內沒(méi)有負壓且分析儀進(jìn)氣量不會(huì )過(guò)大。按儀器使用說(shuō)明書(shū)中規定的校準步驟進(jìn)行校準。如本次測定需要測定零點(diǎn)漂移、量程漂移，記錄零點(diǎn)、  校準量程點(diǎn)儀器示數。

9.3 樣品測定

      把采樣管插入采樣點(diǎn)位，以?xún)x器規定的采樣流量連續自動(dòng)采樣，待儀器讀數穩定后即可  記錄讀數，每分鐘保存一個(gè)均值，連續取樣 5 min～15 min 測定數據的平均值可作為一個(gè)樣品測定值。測定過(guò)程中如發(fā)現二氧化氮濃度超過(guò)本方法測定下限，應中止測定，按照 9.2 要求用二氧化氮標準氣體校準儀器后，重新進(jìn)行測定。

9.4 質(zhì)量檢查和關(guān)機

      測定結束后，按照如下步驟進(jìn)行：

      a）將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示值穩定；

      b）如需開(kāi)展零點(diǎn)漂移檢查則記錄此時(shí)的儀器示值，并計算零點(diǎn)漂移，否則直接進(jìn)入下一步（監測單位根據本標準 12.3 要求安排，定期開(kāi)展零點(diǎn)漂移檢查）；

      c）分別從儀器進(jìn)氣口和采樣管通入標準氣體，待儀器示數穩定后，計算示值誤差和系  統誤差；或直接從采樣管通入標準氣體進(jìn)行全系統示值誤差檢查；

      d）如需開(kāi)展量程漂移檢查，從采樣管分別通入濃度為校準量程的標準氣體，待示數穩  定后記錄儀器示值，計算量程漂移，否則直接進(jìn)入下一步（監測單位根據本標準12.3 要求安排，定期開(kāi)展量程漂移檢查）；

      e）若 b）、c）、d）的結果滿(mǎn)足 7.1.2 要求，測試結果有效，否則測試結果無(wú)效；

      f）將采樣管置于零點(diǎn)氣中，待儀器示數穩定后，關(guān)閉儀器和預處理器電源，斷開(kāi)儀器  各部分連接，整理好儀器裝箱，測試結束。

10 結果計算與表示

10.1 結果計算

      氮氧化物濃度以二氧化氮計，按下式計算標準狀態(tài)（273 K，101.325 kPa）下廢氣中的氮氧化物質(zhì)量濃度：

      a）測試得到干基濃度的，由一氧化氮和二氧化氮的體積濃度轉換為氮氧化物的質(zhì)量濃度，按式（1）計算：

      ρ=2.05×（φ_NO  + φNO₂ ） （1）

      式中： ρ——標準狀態(tài)下干基廢氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度，mg/m³；

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