環(huán)境空氣臭氧傳遞標準逐級校準技術(shù)規范（征求意見(jiàn)稿）

      警告：本規范使用的臭氧氣體有刺激性，產(chǎn)生的臭氧氣體應及時(shí)排出室外。

1 適用范圍

      本標準規定了采用臭氧傳遞標準校準下級臭氧傳遞標準的操作規程。  

      本標準適用于校準環(huán)境空氣紫外光度法原理的臭氧傳遞標準。

      采用校準合格的臭氧傳遞標準校準下級臭氧傳遞標準時(shí)，適用范圍為 1 nmol/mol～500 nmol/mol。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本規范。

      HJ 654 環(huán)境空氣氣態(tài)污染物（SO₂、NO₂、O₃、CO）連續自動(dòng)監測系統技術(shù)要求及檢測方法

      HJ 1099 環(huán)境空氣臭氧監測一級校準技術(shù)規范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      臭氧傳遞標準 ozone transfer standard

      指依據相關(guān)操作規程，能夠準確再現或者準確分析、可以溯源到更高級別或者更高權威標準臭氧濃度的可運輸儀器設備。臭氧傳遞標準用于傳遞臭氧一級標準的量值或者用于校準監測站點(diǎn)的臭氧分析儀器。

      臭氧傳遞標準可根據工作原理分為發(fā)生型傳遞標準、分析型傳遞標準（含帶有臭氧發(fā)生器的分析型傳遞標準）?？筛鶕诔粞趿恐抵鸺墏鬟f中的位置分為二級傳遞標準、三級傳遞標準和四級傳遞標準。

3.2

      分析型傳遞標準 analyzer transfer standard

      該類(lèi)傳遞標準含有臭氧分析儀，能夠實(shí)時(shí)測定臭氧發(fā)生器發(fā)生的臭氧標準濃度。分析型傳遞標準可用于校準分析型傳遞標準、發(fā)生型傳遞標準和現場(chǎng)臭氧分析儀。部分分析型傳遞標準自帶臭氧發(fā)生器，在發(fā)生臭氧的同時(shí)可實(shí)時(shí)測定發(fā)生的臭氧濃度，并對臭氧發(fā)生器進(jìn)行實(shí)時(shí)反饋調節。

3.3

      發(fā)生型傳遞標準 generator transfer standard

      該類(lèi)傳遞標準僅含有臭氧發(fā)生器、不含有臭氧分析儀，通過(guò)調節發(fā)生器的功率等方式調整發(fā)生的臭氧濃度，不能對發(fā)生的臭氧濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)測定。發(fā)生型傳遞標準僅適用于對現場(chǎng)臭氧分析儀開(kāi)展質(zhì)量控制工作，不適用于校準分析型傳遞標準。

3.4

      臭氧量值逐級傳遞 ozone traceability scheme

      臭氧一級標準的臭氧量值經(jīng)過(guò)傳遞標準的逐級傳遞，最終傳遞至現場(chǎng)臭氧分析設備（圖1）。

圖 1 臭氧量值逐級傳遞鏈示意圖

3.5

      二級傳遞標準 level-2 ozone transfer standard

      由臭氧一級標準進(jìn)行校準的傳遞標準，量值可根據《環(huán)境空氣臭氧監測一級校準技術(shù)規范》（HJ 1099）的相關(guān)要求直接溯源到一級標準。二級傳遞標準為分析型傳遞標準。

      二級傳遞標準在專(zhuān)門(mén)的臭氧校準實(shí)驗室中開(kāi)展量值傳遞工作，除定期向上級標準溯源外，不外出進(jìn)行量值傳遞或質(zhì)控核查工作。如確實(shí)需要外出工作，應在外出使用結束后使用質(zhì)控 標準或一級標準對其量值進(jìn)行檢查，以保證量值準確。

3.6

      三級傳遞標準 level-3 ozone transfer standard

      由二級傳遞標準進(jìn)行校準的傳遞標準，量值通過(guò)二級傳遞標準間接溯源到一級標準。

3.7

      四級傳遞標準 level-4 ozone transfer standard

      由三級傳遞標準進(jìn)行校準的傳遞標準，量值通過(guò)三級、二級傳遞標準間接溯源到一級標準。

3.8

      工作標準 working standard

      日常用于校準下級傳遞標準或臭氧現場(chǎng)分析儀的臭氧傳遞標準。

3.9

      質(zhì)控標準 quality control standard

      用于定期與工作標準進(jìn)行質(zhì)控比對的臭氧傳遞標準，其與被比對的工作標準應為同一級別的臭氧傳遞標準（一級標準的質(zhì)控標準可為二級傳遞標準）。當同一級別的工作標準無(wú)法使用或使用受限時(shí)，可使用質(zhì)控標準校準下級傳遞標準或臭氧現場(chǎng)分析儀。

3.10

      零氣 zero air

      不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳氫化合物及其它能使臭氧光度計產(chǎn)生紫外吸收的物質(zhì)的空氣。

3.11

      參比狀態(tài) reference state

      溫度為 298.15 K，壓力為 101.325 kPa 時(shí)的狀態(tài)。

4 系統組成與原理

4.1 校準分析型傳遞標準的系統

      校準系統由零氣發(fā)生器、臭氧發(fā)生器、上級傳遞標準 A 的紫外光度計（經(jīng)更高級別臭氧標準校準合格）、待校準傳遞標準 B 的紫外光度計等組成（圖 2）。零氣和臭氧樣品空氣分別通入零氣和樣品空氣輸出多支路管，零氣輸出多支路管氣體出口分別連接至傳遞標準 A 光度計和 B 光度計前端的零空氣電磁閥、樣品空氣輸出多支路管氣體出口分別連接至傳遞標準 A 和 B 光度計前端的樣品空氣電磁閥。在電磁閥的控制下，零氣和樣品空氣交替進(jìn)入傳遞標準的光度計，并根據朗伯-比爾定律計算，分別得到傳遞標準 A 和 B 測定的臭氧濃度CA 和 CB，并將 CA（不包括零濃度點(diǎn)）回溯至臭氧標準參考光度計測定標準濃度 Csrp。通過(guò)比較 CB 和 Csrp，對待校準傳遞標準 B 進(jìn)行校準。

      來(lái)源不同的零氣可能含有不同的殘余物質(zhì)，從而產(chǎn)生不同的紫外吸收。因此，在校準過(guò)程中，向參與校準過(guò)程的各臺紫外光度計提供的零氣必須與臭氧發(fā)生器所用的零氣為同一來(lái)源。

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圖 2 校準分析型傳遞標準的氣路連接示意圖

4.2 校準發(fā)生型傳遞標準的系統

      校準系統由空壓機、零氣發(fā)生器、上級傳遞標準 A（經(jīng)更高級別臭氧標準校準合格）的光度計、待校準發(fā)生型傳遞標準 B 等組成（圖 3）。零氣分別通入發(fā)生型傳遞標準 B 和零氣輸出多支路管中，發(fā)生型傳遞標準 B 產(chǎn)生的臭氧樣品空氣通入樣品空氣輸出多支路管中。零氣輸出多支路管氣體出口連接至上級傳遞標準 A 的零空氣電磁閥，樣品空氣輸出多支路管氣體出口連接至上級傳遞標準 A 的樣品空氣電磁閥。調節傳遞標準 B 中的紫外燈的功率， 記錄不同功率下上級傳遞標準 A 的測定濃度 C_A，并將 C_A 回溯至臭氧標準參考光度計測定標準濃度 C_srp，對待校準傳遞標準 B 進(jìn)行校準。

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