本標準規定了測定水中阿特拉津的高效液相色譜法。本標準適用于地表水、地下水中阿特拉津的測定。
當樣品取樣體積為 100 ml 時(shí)，本方法的檢出限為 0.08 μg/L，測定下限為 0.32 μg/L。
本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，用濃縮器濃縮至近干，以甲醇定容，通過(guò)具有紫外檢測器的高效液相色譜儀進(jìn)行測定。以保留時(shí)間定性，外標法定量。
水樣中可能共存在紫外檢測器上有響應的有機物干擾測定，通過(guò)改變色譜條件，使阿特拉津與干擾物分離，或選擇二極管陣列檢測器定性確認。
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和不含有機物的蒸餾水。
4.1 甲醇，HPLC 級。
4.2 二氯甲烷，農殘級。
4.3 阿特拉津標準貯備溶液，ρ=100 μg/ml。
準確稱(chēng)取 0.010 0 g 阿特拉津標準樣品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇準確定容至 100 ml，作為阿特拉津標準貯備溶液。在 4℃冰箱中保存，保存期半年。
4.4 阿特拉津標準使用溶液，ρ=10.0 μg/ml。
取阿特拉津標準貯備溶液（4.3）1.00 ml 于 10.0 ml 容量瓶中，甲醇定容，混勻，配制成標準使用溶液。在 4℃冰箱中保存，保存期半年。
4.5 無(wú)水硫酸鈉：在 400℃灼燒 4 h，冷卻后密閉保存在玻璃瓶中。
4.6 氯化鈉：在 400℃灼燒 4 h，冷卻后密閉保存在玻璃瓶中。
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準 A 級玻璃量器。
5.1 高效液相色譜儀：具有可調波長(cháng)紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
5.2 色譜柱：填料為 5.0 μm ODS，柱長(cháng) 200 mm，內徑 4.6 mm 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
5.3 振蕩器：可調速。
5.4 濃縮裝置：旋轉蒸發(fā)裝置或 K-D 濃縮器、濃縮儀等性能相當的設備。
5.5 分液漏斗：250 ml。
5.6 一般實(shí)驗室常用儀器。
6.1 采集與保存
樣品應采集在棕色玻璃容器中。水樣應充滿(mǎn)樣品瓶并加蓋密封，置于 4℃冰箱內避光保存。采樣后應在 7 d 內對樣品進(jìn)行萃取。
6.2 試樣的制備
用量筒量取 100 ml 樣品于 250 ml 分液漏斗中，加入 5 g 氯化鈉（4.6）搖勻。用 20 ml 二氯甲烷（4.2）分兩次萃取，每次 10 ml，于振蕩器（5.3）上充分振搖 5 min。注意手動(dòng)振搖放氣。靜置分層后，將有機相通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉（4.5）的漏斗，接至濃縮瓶中，注意無(wú)水硫酸鈉充分淋洗。合并兩次二氯甲烷萃取液。用濃縮儀（5.4）濃縮至近干，用甲醇（4.1）定容至 1.00 ml，供分析。試樣保存在 4℃冰箱中，在 40 d 內分析完畢。
注：樣品在濃縮過(guò)程中，萃取液濃縮至近干時(shí)，應立即定容，否則阿特拉津會(huì )有較大損失。
7.1 參考色譜條件
7.1.1 色譜柱：反相 ODS 柱；4.6 mm×200 mm，5 μm
7.1.2 流動(dòng)相：甲醇∶水=70∶30（體積分數）
7.1.3 流速：0.8 ml/min
7.1.4 紫外檢測波長(cháng)：225 nm
7.1.5 柱溫：40℃
7.1.6 進(jìn)樣量：10.0 μl
7.2 校準
7.2.1 標準系列的制備
取不同量的阿特拉津標準使用溶液（4.4），用甲醇（4.1）稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛葹?0.030、0.050、0.100、 0.500、1.00 μg/ml 的標準系列，貯存在棕色小瓶中，于 4℃冰箱中存放。
7.2.2 初始標準曲線(xiàn)
通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器或樣品定量環(huán)分別移取 5 種濃度的標準使用液 10μl，注入液相色譜，得到不同濃度的阿特拉津的色譜圖。以色譜響應值為縱坐標，阿特拉津的濃度為橫坐標，繪制標準曲線(xiàn)。標準曲線(xiàn)的相關(guān)系數 R≥0.999。
7.3 樣品分析
將按照 6.2 試樣的制備和按 7.1 色譜條件測定。
7.4 空白試驗
在分析樣品的同時(shí)，應做空白試驗，即用蒸餾水代替水樣?？瞻讟悠窇?jīng)歷樣品制備和測定的所有步驟。檢查分析過(guò)程中是否有污染。
8.1 標準色譜圖
在本標準規定的色譜條件（7.1）下，阿特拉津的標準色譜圖見(jiàn)圖 1。
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1——阿特拉津（5.282 min）。
圖 1 阿特拉津標準色譜圖
8.2 定性分析
以樣品的保留時(shí)間和標準溶液的保留時(shí)間相比來(lái)定性。用作定性的保留時(shí)間窗口寬度以當天測定標樣的實(shí)際保留時(shí)間變化為基準。
8.3 定量分析
用外標標準曲線(xiàn)法按式（1）計算樣品中的濃度：
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式中：
ρ——水樣中阿特拉津的質(zhì)量濃度，μg/L；
m ——從校準曲線(xiàn)上查得阿特拉津的質(zhì)量濃度，μg/ml；
Vt ——萃取液濃縮定量后的體積，ml；
Vs ——被萃取水樣的體積，ml。
9.1 精密度
5 個(gè)實(shí)驗室對含阿特拉津濃度為 1.0 g/L、5.0 g/L 的空白加標樣品進(jìn)行了測定：
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