警告:實(shí)驗中所用的有機溶劑及標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì),標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
本標準規定了測定土壤和沉積物中 6 種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等 6 種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測定。其他鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物通過(guò)驗證也可用本方法測定。
當取樣量為 10.0 g,提取體積 20.0 ml,進(jìn)樣量 1.0 μl 時(shí),本標準測定鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的方法檢出限為 0.02 mg/kg~0.05 mg/kg,測定下限為 0.08 mg/kg~0.20 mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ 834 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物 phthalate esters
又稱(chēng)酞酸酯(phthalate esters,縮寫(xiě) PAEs),是鄰苯二甲酸形成的酯類(lèi)化合物的統稱(chēng),一般指鄰苯二甲酸與 4~15 個(gè)碳的醇形成的酯類(lèi)化合物。
土壤和沉積物中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物經(jīng)乙酸乙酯提取,用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性,內標法定量。
5.1 樣品采集和保存過(guò)程中,使用金屬材質(zhì)采樣器具,棕色具塞磨口廣口瓶盛放并用鋁箔(6.17)包裹以消除干擾。
5.2 稱(chēng)取樣品時(shí),剔除瓶口表層樣品來(lái)消除干擾。
5.3 進(jìn)樣過(guò)程中,氣相色譜的進(jìn)樣隔墊會(huì )對測定結果產(chǎn)生正干擾,此干擾為儀器本身的干擾無(wú)法消除。
注:盡量選擇質(zhì)量好、空白低的隔墊。
5.4 進(jìn)樣瓶(7.4)的瓶墊會(huì )對測定結果產(chǎn)生干擾,可通過(guò)在樣品瓶和瓶蓋間墊一層鋁箔(6.17)的方法來(lái)消除干擾。
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的蒸餾水,用干凈玻璃容器盛裝。
6.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
6.2 丙酮(CH3COCH3):農殘級。
6.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):農殘級。
6.4 鄰苯二甲酸酯混標貯備液:ρ = 1 000 mg/L。
可直接購買(mǎi)市售有證標準溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存,或參照標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存。使用時(shí)應恢復至室溫并搖勻。
6.5 鄰苯二甲酸酯混標中間液:ρ = 100 mg/L。
移取 1.00 ml 鄰苯二甲酸酯混標貯備液(6.4)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線(xiàn),搖勻,轉移至密實(shí)瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。
6.6 鄰苯二甲酸酯混標使用液:ρ = 20.0 mg/L。
移取 2.00 ml 鄰苯二甲酸酯混標中間液(6.5)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線(xiàn),搖勻,轉移至密實(shí)瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存,保存時(shí)間不超過(guò) 7 d。
6.7 替代物貯備液:ρ = 5 000 mg/L。
選用苯甲酸芐酯(BBZ)作為替代物??芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存, 或參照標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存。使用時(shí)應恢復至室溫并搖勻。
6.8 替代物中間液:ρ = 100 mg/L。
移取 200 μl 替代物貯備液(6.7)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線(xiàn),搖勻,轉移至密實(shí)瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。
6.9 替代物使用液:ρ = 20.0 mg/L。
移取 2.00 ml 替代物中間液(6.8)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線(xiàn),搖勻,轉移至密實(shí)瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用時(shí)應恢復至室溫并搖勻。
6.10 內標貯備液:ρ =100 mg/L。
選用鄰苯二甲酸二戊酯-d4(DPP-d4)和鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯-d4(DEHP-d4)作為內標??芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存,或參照標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存。使用時(shí)應恢復至室溫并搖勻。
6.11 內標使用液:ρ = 20.0 mg/L。
移取 2.00 ml 內標貯備液(6.10)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀釋并定容至標線(xiàn),搖勻,轉移至密實(shí)瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用時(shí)應恢復至室溫并搖勻。
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