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GB 7477-1987 水質(zhì) 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法

      本標準等效采用ISO 6059-1984《水質(zhì)鈣與鎂總量的測定EDTA滴定法》。
1 適用范圍
      
本標準規定用EDTA滴定法測定地下水和地面水中鈣和鎂的總量。本方法不適用于含鹽量高的水,諸如海水。本方法測定的最低濃度為0.05mmol/L。
2 原理
      
在pH 10的條件下,用EDTA溶液絡(luò )合滴定鈣和鎂離子。鉻黑T作指示劑,與鈣和鎂生成紫紅或紫色溶液。滴定中,游離的鈣和鎂離子首先與EDTA反應,跟指示劑絡(luò )合的鈣和鎂離子隨后與EDTA反應,到達終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紫變?yōu)樘焖{色。
3 試劑
      
分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水,或純度與之相當的水。
3.1 緩沖溶液(pH 10)。
3.1.1 稱(chēng)取1.25 g EDTA二鈉鎂(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9 g氯化銨(NH4Cl)溶于143 ml濃的氨水(NH3?H2O)電,用水稀釋至250 ml。因各地試劑質(zhì)量有出入,配好的溶液應按3.1.2方法進(jìn)行檢查和調整。
3.1.2 如無(wú)EDTA二鈉鎂,可先將113.9 g氯化銨溶于143 ml氨水。另取0.78 g硫酸鎂(MgSO4?7H2O)和1.179 g EDTA鈉二水合物(C10H14N2O8Na2?2H2O)溶于50 ml水,加入2 ml配好的氯化銨、氨水溶液和0.2 g左右鉻黑T指示劑于粉(3.4)。此時(shí)溶液應顯紫紅色,如出現天藍色,應再加人極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色。逐滴加入EDTA二鈉溶液(3.2)直至溶液由紫紅轉變?yōu)樘焖{ 為止(切勿過(guò)量)。將兩溶液合并,加蒸餾水定容至250 ml。如果合并后,溶液又轉為紫色,在計算結果時(shí)應減去試劑空白。
3.2 EDTA二鈉標準溶液:≈10 mmol/L。
3.2.1 制備
      將一份EDTA二鈉二水合物在80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室溫,稱(chēng)取3.725g溶于水,在容量瓶中定容至I000ml,盛放在聚乙烯瓶中,定期校對其濃度。
3.2.2 標定
      按第6章的操作方法,用鈣標準溶液(3.3)標定EDTA二鈉溶液(3.2.1)。取20 ml鈣標準溶液(3.3)稀釋至50 ml。

3.2.3 濃度計算

EDTA二鈉溶液的濃度C1(mmol/L)用式(1)計算

 

      式中:

      C2―鈣標準溶液(3.3)的濃度,mmol/L;

      V2―鈣標準溶液的體積,ml;

      V1―標定中消耗的EDTA二鈉溶液體積,ml。

3.3 鈣標準溶液:10 mmol/L。

      將一份碳酸鈣(CaCO3150℃千燥2 h,取出放在千燥器中冷至室溫,稱(chēng)取1.001 g于500 ml錐形瓶中,用水潤濕。逐滴加入4 mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解,避免滴入過(guò)量酸。加200 ml水,煮沸數分鐘趕除二氧化碳,冷至室溫,加入數滴甲基紅指示劑溶液(0.1 g溶于100 ml 60%乙醇),逐滴加入3 molL氨水至變?yōu)槌壬?,在容量瓶中定容?000 m I。此溶液1.00 ml含0.4008 mg (0.01 mmol)鈣。

3.4 鉻黑T指示劑。

將0.5 g鉻黑T [HOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,學(xué)名:1(1-羥基-2-萘基偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸鈉鹽,sodium salt of 1-1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid)溶于100 ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3],可最多用25ml三乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中?;蛘?,配成鉻黑T指示劑于粉,稱(chēng)取0.5 g鉻黑T與100 g氯化鈉(NaCl , GB 1266-77)充分混合,研磨后通過(guò)40~50目,盛放在棕色瓶中,緊塞。

3.5 氫氧化鈉:2 mol/L溶液。

      將8g氫氧化鈉(NaOH)溶于100ml新鮮燕餾水中。盛放在聚乙烯瓶中,避免空氣中二氧化碳的污染。

3.6 氰化鈉(NaCN)。

      注意:氰化鈉是劇毒品,取用和處置時(shí)必須十分謹慎小心,采取必要的防護。含氰化鈉的溶液不可酸化。

3.7 三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕。

4 儀器

      常用的實(shí)驗室儀器及:

      滴定管:50 ml,分刻度至0.10 ml。

5 采樣和樣品保存

      采集水樣可用硬質(zhì)玻璃瓶(或聚乙烯容器),采樣前先將瓶洗凈。采樣時(shí)用水沖洗3次,再采集于瓶中。


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