3.2.3 濃度計算
EDTA二鈉溶液的濃度C1(mmol/L)用式(1)計算
式中:
C2―鈣標準溶液(3.3)的濃度,mmol/L;
V2―鈣標準溶液的體積,ml;
V1―標定中消耗的EDTA二鈉溶液體積,ml。
3.3 鈣標準溶液:10 mmol/L。
將一份碳酸鈣(CaCO3)在150℃千燥2 h,取出放在千燥器中冷至室溫,稱(chēng)取1.001 g于500 ml錐形瓶中,用水潤濕。逐滴加入4 mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解,避免滴入過(guò)量酸。加200 ml水,煮沸數分鐘趕除二氧化碳,冷至室溫,加入數滴甲基紅指示劑溶液(0.1 g溶于100 ml 60%乙醇),逐滴加入3 mol/L氨水至變?yōu)槌壬?,在容量瓶中定容?000 m I。此溶液1.00 ml含0.4008 mg (0.01 mmol)鈣。
3.4 鉻黑T指示劑。
將0.5 g鉻黑T [HOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,學(xué)名:1(1-羥基-2-萘基偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸鈉鹽,sodium salt of 1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid)溶于100 ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3],可最多用25ml三乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中?;蛘?,配成鉻黑T指示劑于粉,稱(chēng)取0.5 g鉻黑T與100 g氯化鈉(NaCl , GB 1266-77)充分混合,研磨后通過(guò)40~50目,盛放在棕色瓶中,緊塞。
3.5 氫氧化鈉:2 mol/L溶液。
將8g氫氧化鈉(NaOH)溶于100ml新鮮燕餾水中。盛放在聚乙烯瓶中,避免空氣中二氧化碳的污染。
3.6 氰化鈉(NaCN)。
注意:氰化鈉是劇毒品,取用和處置時(shí)必須十分謹慎小心,采取必要的防護。含氰化鈉的溶液不可酸化。
3.7 三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕。
4 儀器
常用的實(shí)驗室儀器及:
滴定管:50 ml,分刻度至0.10 ml。
5 采樣和樣品保存
采集水樣可用硬質(zhì)玻璃瓶(或聚乙烯容器),采樣前先將瓶洗凈。采樣時(shí)用水沖洗3次,再采集于瓶中。
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