3 試劑

      測定過(guò)程中，除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸

3.2.1 1+1硫酸溶液。

      將硫酸(H₂SO₄, ρ=1.84 g/ml，優(yōu)級純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

      將磷酸(H₃PO₄, ρ=1.69 g/ml，優(yōu)級純）與水等體積混合。

3.4 氫氧化鈉：4 g /L氫氧化鈉溶液。

      將氫氧化鈉(NaOH) 1 g溶于水并稀釋至250 ml。

3.5 氫氧化鋅共沉淀劑

3.5.1 硫酸鋅：8%（m／V）硫酸鋅溶液。

      稱(chēng)取硫酸鋅(ZnSO₄?7H₂O) 8g，溶于100 ml水中。

3.5.2 氫氧化鈉：2%(m/V)溶液。

      稱(chēng)取2.4 g氫氧化鈉，溶于120 ml水中。

      用時(shí)將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。

3.6 高錳酸鉀：40 g/L溶液。

      稱(chēng)取高錳酸鉀（KMnO₄) 4 g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100 ml。

3.7 鉻標準貯備液。

稱(chēng)取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇，優(yōu)級純）0. 2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液1 ml含0.10 mg六價(jià)鉻。

3.8 鉻標準溶液。

吸取5.00 ml鉻標準貯備液（3.7)置于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液1 ml含 1.00 μg六價(jià)鉻。使用當天配制此溶液。

3.9 鉻標準溶液。

吸取2500 ml鉻標準貯備液（3.7)置于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液1 ml含5.00 μg六價(jià)鉻。使用當天配制此溶液。

3.10 尿素：200 g /L尿素溶液。

      將尿素[(NH₂)₂CO] 20 g溶于水并稀釋至100 ml。

3.11 亞硝酸鈉：20 g /L溶液。

      將亞硝酸鈉（NaNO₂) 2 g溶于水并稀釋至100 ml。

3.12 顯色劑（Ⅰ）。

稱(chēng)取二苯碳酸二腆(C₁₃H₁₄N₄O) 0.2g,溶于50 ml丙酮(3.1）中，加水稀釋至100 ml,搖勻，貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。

3.13 顯色劑（Ⅱ）。

稱(chēng)取二苯碳酸二肼2 g,溶于50 ml丙酮(3.1）中，加水稀釋至100 ml,搖勻。貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。
      注：顯色劑（Ⅰ）也可按下法配制：稱(chēng)取4.0 g苯二甲酸醉(C₆H₄O)，加到80 ml乙醇中，攪拌溶解（必要時(shí)可用水浴微溫），加入0. 5 g二苯碳酰二阱，用乙醇稀釋至100 ml。此溶液于暗處可保存六個(gè)月。使用時(shí)要注意加入顯色劑后立即搖勻，以免六價(jià)鉻被還原。
4 儀器

      一般實(shí)驗室儀器和：

4.1 分光光度計。
      注：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌?？捎孟跛?、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。

5 采樣與樣品

實(shí)驗室樣品應該用玻璃瓶采集。采集時(shí)，加入氫氧化鈉，調節樣品pH值約為8。并在采集后盡快測定，如放置，不要超過(guò)24h。