GB 7466-1987 水質(zhì) 總鉻的測定

4 試劑

      測定過(guò)程中，除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。

4.1 丙酮（C₃H₆O）。

4.2 硫酸

4.2.1 1+1硫酸溶液。

將硫酸（H₂SO₄, ρ=1.84 g/ml，優(yōu)級純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。

4.3 磷酸：1+1溶液。

將磷酸（H₃PO₄,ρ=1.69 g/ml) 與水等體積混合。

4.4 硝酸（HNO₃,ρ= 1.42g/ml)

4.5 氯仿（CHCl₃)

4.6 高錳酸鉀：40g /L溶液。

稱(chēng)取高錳酸鉀（KMnO₄) 4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100 ml。

4.7 尿素：200 g/ L溶液。

4.8 亞硝酸鈉：20g/L溶液。

      稱(chēng)取亞硝酸鈉(NaNO₂) 20g,溶于水并稀釋至100 ml。

4.9 氫氧化鐵：1+1溶液。

      氨水（NH₃?H₂O, ρ=0.90g/ml)與等體積水混合。

4.10 銅鐵試劑：50g/L溶液。

      稱(chēng)取銅鐵試劑[C₆H₅N (NO) ONH₄] 5g,溶于冰水中并稀釋至100 ml，臨用時(shí)新配。

4.11 格標準貯備溶液：0.1000 g/L。

      稱(chēng)取于110℃干燥2 h的重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇，優(yōu)級純）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液1 ml含0.10 mg鉻。

4.12 鉻標準溶液：1 mg/L。

      吸取5.00 ml鉻標準貯備液（4.11)置于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液1 ml含1. 00μg鉻。使用當天配制。

4.13 鉻標準溶液：5.00 mg/L。

      吸取25.00 ml鉻標準貯備液（4.11),置于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液1 ml含5.00μg鉻。使用當天配制。

4.14 顯色劑：二苯碳酰二阱，2 g/L丙酮溶液。

      稱(chēng)取二苯碳酸二阱(C₁₃H₁₄N₄O) 0.29，溶于50 ml丙酮(4.1）中，加水稀釋至100 ml，搖勻。

      貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。

5 儀器

      一般實(shí)驗室儀器：

5.1 分光光度計。

      注：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。

6 采樣與樣品

      實(shí)驗室樣品應該用玻璃瓶采集。采集時(shí)，加入硝酸調節樣品pH值小于2。在采集后盡快測定，如放置，不得超過(guò)24 h。