3 試劑和材料

      本法所用試劑純度為分析純，所用水為二次蒸餾水，即一次蒸餾水中加少量氫氧化鋇和高錳酸鉀再蒸餾制得。

3.1 吸收液：稱(chēng)量4.3 g硫酸鎘(3CdSO₄?8H₂O）和0.3 g氫氧化鈉以及10g聚乙烯醇磷酸銨分別溶于水中。臨用時(shí)，將三種溶液相混合，強烈振搖至完全混溶，再用水稀釋至1 L。此溶液為白色懸浮液，每次用時(shí)要強烈振搖均勻再量取，貯于冰箱中可保存一周。

3.2 對氨基二甲基苯苯胺溶液：

3.2.1儲備液：準取50 mL濃硫酸，緩慢加入30 mL水中，放冷后，稱(chēng)量12 g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽〔N,N dimethyl p-phenylenediarnine dihydrochioride,(CH₃)2NC₆H₄?2HCl〕溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。

3.2.2 使用液：量取2.5 mL儲備液，用1+1硫酸溶液稀釋至100 mL。

3.3 三氯化鐵溶液：稱(chēng)量100 g三氯化鐵(FeCl₃?6 H₂O)溶少水中，稀釋至100 mL。若有沉淀，需要過(guò)濾后使用。

3.4 混合顯色液：臨用時(shí)，按1 mL對氨基二甲基苯胺使用液和1滴( 0.04 mL )三氯化鐵溶液的比例相混合。此混合液要現用現配，若出現有沉淀物件生成，應棄之不用。

3.5 磷酸氫二銨溶液：稱(chēng)量40 g磷酸氫二銨 [(NH₄)₂HPO₄]溶于水中，并稀釋至100 mL。

3.6 0.0100 N硫代硫酸鈉標準溶液：準確吸量100 mL 0.1000 N硫代硫酸鈉標準溶液，用新煮沸冷卻后的水稀釋至1 L。配制和濃度標定方法見(jiàn)附錄A（補充件）。

3.7 0.10 N碘溶液：稱(chēng)量40 g碘化鉀，溶于25 mL水中，再稱(chēng)量12.7g碘，溶于碘化鉀溶液中，并用水稀釋1 L。移入棕色瓶中，暗處貯存。

3.8 0.01N碘溶液：精確吸量100 mL 0.10N碘溶液于1L棕色容量瓶中，另稱(chēng)量18 g碘化鉀溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀釋至刻度。

3.9 0.5％淀粉溶液：稱(chēng)量0.5 g可溶性淀粉，加5mL水調成糊狀后，再加入100 mL沸水中，并煮沸 2～3 min,至溶液透明，冷卻，臨用現配。

3.10 1+1鹽酸溶液：50 mL濃鹽酸于50 mL水相混合。

3.11標準溶液：取硫化鈉晶體（Na₂S?9H₂O),用少量水清洗表面，用濾紙吸干。稱(chēng)量0.71 g 硫化鈉晶體，溶于新煮沸冷卻的水中，再稀釋至1 L。用下述的碘量法標定濃度。標定后，、立即用新煮沸冷卻的水稀釋成1.00 m L含5μg的硫化氫標準溶液。由于硫化鈉在水溶液中極不穩定，稀釋后應立即做標準曲線(xiàn)，標準溶液必須每次新配，現標定，現使用。