HJ 480-2009 環(huán)境空氣 氟化物的測定 濾膜采樣氟離子選擇電極法

5 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 鹽酸溶液 c(HCl)=2.5 mol/L:取 1000 ml 水,加入 20.8 ml 鹽酸(優(yōu)級純,ρ=1.18 g/ml),攪拌均勻。

5.2 氫氧化鈉溶液 c(NaOH)=1.0 mol/L:稱(chēng)取 40.0 g 優(yōu)級純氫氧化鈉,溶于水,冷卻后稀釋至 1000 ml。

5.3 氫氧化鈉溶液 c(NaOH)=5.0 mol/L:稱(chēng)取 100.0 g 優(yōu)級純氫氧化鈉,溶于水,冷卻后稀釋至 500 ml。

5.4 磷酸氫二鉀浸漬液:稱(chēng)取 76.0 g 磷酸氫二鉀(K₂HPO₄·3H₂O)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至標線(xiàn),搖勻。

5.5 總離子強度調節緩沖溶液(TISAB)

5.5.1 總離子強度調節緩沖溶液(TISABⅠ):稱(chēng)取 58.0 g 氯化鈉,10.0 g 檸檬酸鈉,量取冰乙酸 50ml, 加水 500ml。溶解后,加氫氧化鈉溶液(5.3) 135 ml,調節溶液 pH 值為 5.2,轉移到 1000 ml 容量瓶中, 加水定容至標線(xiàn),搖勻。

5.5.2 總離子強度調節緩沖溶液(TISABⅡ):稱(chēng)取 142 g 六次甲基四胺((CH₂)₆N₄) 和 85 g 硝酸鉀(KNO₃)、 9.97 g 鈦鐵試劑(C₆H₄Na₂O₈S₂·H₂O),加水溶解,調節 pH 至 5~6,轉移到 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn),搖勻。

      溶液的配制可不局限于此,還可參考 GB 7484 中總離子強度調節緩沖溶液的配制方法。

      注:當試樣成分復雜、偏酸(pH≈2)或者偏堿(pH≈12),可用 TISABⅡ配方。

5.6 氟化鈉標準貯備溶液ρ(NaF)=1000 μg/ml:稱(chēng)取 0.2210 g 氟化鈉(優(yōu)級純,于 110℃烘干 2 h 放在干燥器中冷卻至室溫),溶解于水中,移入 100 ml 容量瓶中。用水定容至標線(xiàn),搖勻。貯于聚乙烯瓶中, 冰箱中保存,臨用時(shí)取出,放至室溫。

5.7 氟化鈉標準使用液:將氟化鈉標準貯備溶液(5.6)用水稀釋成 2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0μg/ml 的標準溶液,臨用現配。貯于聚乙烯塑料瓶中。

5.8 乙酸-硝酸纖維微孔濾膜:孔徑 5μm,直徑 92 mm。

5.9 磷酸氫二鉀浸漬濾膜:將乙酸-硝酸纖維微孔濾膜(5.8)放入磷酸氫二鉀浸漬液(5.4)中浸濕后, 瀝干(每次用少量浸漬液,以能沒(méi)過(guò)濾膜為準,浸漬 4~5 張濾膜后,更換新的浸漬液)。攤放在干凈、無(wú)氟的定性濾紙上(不能直接用玻璃板或搪瓷盤(pán)攤放),于 40℃以下烘干,裝入塑料盒(袋)中,密封后放入干燥器中備用(干燥器中不加干燥劑)。

6 儀器和設備

6.1 采樣器:中流量采樣泵,采樣頭帶支撐濾膜的聚乙烯網(wǎng)墊,采樣頭有效直徑為 80 mm,可以安裝直徑為 92 mm 的濾膜。

6.2 離子活度計或精密酸度計:分辨率為 0.1 mV。

6.3 氟離子選擇電極:

      a. 測量氟離子濃度范圍:10^-1 mol/L~10^-5 mol/L。

      b. 測定曲線(xiàn)斜率:在 t℃下,為(54+0.2t)mV。

6.4 甘汞電極:鹽橋溶液為飽和氯化鉀。

6.5 磁力攪拌器:具聚乙烯包裹的攪拌子。

6.6 小型超聲波清洗器。