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GB/T 5750.11-2006 生活飲用水標準檢驗方法 消毒劑指標

1 游離余氮
  1.1 N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法
1.1.1 范圍
  本標準規定了用N,N-二乙基對苯二胺(DPD)分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的游離余氯。
  本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余氯的測定。本法最低檢測質(zhì)量為0.1μg,若取10ml,水樣測定,則最低檢測質(zhì)量濃度為0.01mg/L,高濃度的一氯胺對游離余氯的測定有干擾,可用亞砷酸鹽或硫代乙酰胺控制反應以除去干擾。氧化錳的干擾可通過(guò)做水樣空白扣除。鉻酸鹽的干擾可用硫代乙酰胺排除。
1.1.2 原理
  DPD與水中游離余氯迅速反應而產(chǎn)生紅色。在碘化物催化下,一氯胺也能與DPD反應顯色。在加人DPD試劑前加人碘化物時(shí),一部分三氯胺與游離余氯一起顯色,通過(guò)變換試劑的加人順序可測得三氯胺的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配制永久性標準系列。

1.1.3 試劑

1.1.3.1 碘化鉀晶體。

1.1.3.2 碘化鉀溶液(5 g/L):稱(chēng)取0.50g碘化鉀(KI),溶于新煮沸放冷的純水,并稀釋至100mL,儲存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應棄去重配。

1.1.3.3 磷酸鹽緩沖溶液(pH 6.5):稱(chēng)取24g無(wú)水磷酸氫二鈉(Na3HPO4) ,46g無(wú)水磷酸二氫鉀 (KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2-EDTA)和0. 02g氯化汞(HgCI2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。

            注:HgCl2可防止霉菌生長(cháng),并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。HgCl2劇毒,使用時(shí)切勿人口和接觸皮膚和手指。

1.1.3.4 N,N-二乙基對苯二胺(DPD)溶液((1g/L):稱(chēng)取1. 0 g鹽酸N, N-二乙基對苯二胺[H2N?C6H4?N(C2 H3 )2?2HCl]或1. 5g硫酸N,N-二乙基對苯二胺[H2N?C6 H4?N(C2H52?H2SO4?5H2O],溶解于含8 mL硫酸溶液((1+3)和0.2g Na2-EDTA的無(wú)氯純水中,并稀釋至1000mL。儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存。

注:DPD溶液不穩定,一次配制不宜過(guò)多,儲存中如溶液顏色變深或褪色,應重新配制。

1.1.3.5 亞砷酸鉀溶液(5.0 g/L):稱(chēng)取5.0 g亞砷酸鉀(KAsO2)溶于純水中,并稀釋至1000mL。

1.1.3.6 硫代乙酰胺溶液(2. 5g/L):稱(chēng)取0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL純水中。

      注:硫代乙酰胺是可疑致癌物,切勿接觸皮膚或吸人。

1.1.3.7 無(wú)需氯水:在無(wú)氯純水中加人少量氯水或漂粉精溶液,使水中總余氯濃度約為0. 5 mg/L, 加熱煮沸除氯。冷卻后備用。

      注:使用前可加人碘化鉀用本標準檢驗其總余氯。

1.1.3.8 氯標準儲備溶液[ρ(Cl2)=1000 μg/mL]:稱(chēng)取0.8910g優(yōu)級純高錳酸鉀(KMnO4),用純水溶解并稀釋至1000 mL。

           注:用含氯水配制標準溶液,步驟繁瑣且不穩定。經(jīng)試驗,標準溶液中高錳酸鉀量與DPD和所標示的余氯生成的紅色相似。

1.1.3.9 氯標準使用溶液[ρ(Cl2)=1 μg/mL]:吸取10.0 mL氯標準儲備溶液(1.1.3.8),加純水稀釋至100 mL?;靹蚝笕?.00 mL再稀釋至100 mL。


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