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 GB/T 5750.13-2006 生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標

1 總α放射性
1.1 低本底總α檢測法
1.1.1 范圍
  本標準規定了三種測定生活飲用水及其水源水中。放射性核素的總。放射性體積活度的方法。
  本法適用于測定生活飲用水及其水源水中α放射性核素(不包括在本法規定條件下屬于揮發(fā)性核素)的總α放射性體積活度。
  如果生活飲用水中含有220Ra,從固休殘渣灼燒到樣品源測量完畢期間產(chǎn)生的。放射性子體-222Rn對測定結果有干擾。通過(guò)縮短灼燒后固體殘渣及制成樣品源的放置時(shí)間可以減少干擾;通過(guò)定期測量固體殘渣α放射性活度隨放置時(shí)間增長(cháng)而增長(cháng)的情況可以扣除這一干擾。
  經(jīng)過(guò)擴展、本法也可用于測定含鹽水和礦化水的總α放射性體積活度,但靈敏度有所下降。
  本法的探測限取決于水樣所含無(wú)機鹽量、計數測量系統的計數效率、本底計數率、計數時(shí)間等多種因素。在典型條件下,本法的探測限為1.6×10-3Bq/L.
1.1.2 原理
  將水樣酸化、蒸發(fā)濃縮轉化為硫酸鹽于350℃灼燒。殘渣轉移至樣品盤(pán)中制成樣品源,在低本底α、β測量系統的α道測量α計數。
  對于生活飲用水中總α放射性體積活度的檢測,有三種方法可供選擇:第一,用電鍍源測定測量系統的儀器計數效率,再用實(shí)驗測定有效厚度的厚樣法:第二,通過(guò)待測樣品源與含有已知量標準物質(zhì)的標準源在相同條件下制樣測量的比較測量法;第三,用已知質(zhì)量活度的標準物質(zhì)粉末制備成一系列不同質(zhì)量厚度的標準源、測量給出標準源的計數效率與標準源質(zhì)量厚度的關(guān)系、繪制。計數效率曲線(xiàn)的標準曲線(xiàn)法。檢測單位根據自身條件,任選其一即可。

1.1.3 試劑

除非另有說(shuō)明,本法均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析試劑和蒸餾水(或同等純度的水)。所有試劑的放射性本底計數與儀器的本底計數比較.不應有顯著(zhù)差異。

1.1.3.1 硝酸ρ20=1.42g/mL)。

1.1.3.2 硝酸溶液(1十1)。

1.1.3.3 硫酸20=1.81g/mL)。

1.1.3.4 丙酮。

1.1.3.5 標準源

1.1.3.5.1 電鍍源

電鍍源活性區面積與樣品源面積相同,表面α粒子發(fā)射率為2~20粒子數/s2π方向)。此源用于測定測量裝置的計數效率和監督測量裝置穩定性。

1.1.3.5.2 天然鈾標準溶液

用可溯源到國家標準的商品天然鈾標準溶液稀釋?zhuān)虬聪率龇椒ㄅ渲疲喝∫欢抗庾V純八氧化三鈾置于蒸發(fā)皿中、放入高溫爐(1.1.4. 5),在500℃下灼燒20min,在于燥器中冷至室溫。準確稱(chēng)取0.461g八氧化三鈾放入250mL燒杯。用少量硝酸(1.1.3.2)加熱溶解冷卻后,將溶液轉入1000mL容量瓶,用少量水洗滌稱(chēng)量瓶及燒杯3次,洗滌液并入1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液的α放射性體積活度為10.0Bq/mL。

1.1.3.5.3 241Am或天然鈾標準物質(zhì)粉末

241Am或天然鈾標準物質(zhì)粉末應是國家標準部門(mén)推薦使用的,標準物質(zhì)的基質(zhì)應與水蒸發(fā)殘渣具有相同或相近的化學(xué)成分及物理狀態(tài),標準物質(zhì)的放射性質(zhì)量活度應經(jīng)準確標定并給出了不確定度。

1.1.4 儀器、設備

1.1.4.1 低本α、β測量系統。

1.1.4.2 樣品盤(pán):樣品盤(pán)應是有盤(pán)沿的不銹鋼盤(pán),厚度不小于250mg/cm2。樣品盤(pán)的直徑應與探測器靈敏區直徑及儀器內置托架相匹配。

1.1.4.3 不銹鋼壓樣器,應與樣品盤(pán)(1.1.4.2)相匹配。

1. 1.4.4 分析天平,感量0.1mg。

1.1.4.5 高溫爐,0~500℃可調,能在350℃士10℃下控溫加熱。

1.1.4.6 電熱板,1000W,可調溫。

1.1.4.7  紅外線(xiàn)干燥燈,250W。

1.1.4.8 瓷蒸發(fā)皿,125mL。

1.1.4.9 聚乙烯扁桶,10 L,帶密封蓋。

1.1.5 水樣的采集與儲存

采集樣品的代表性、取樣方法及水樣的保存方法,應符合GB/T 12997~12999的規定。

按每1 L水樣加20mL±1mL硝酸(1.1.3.1)的比例,將相應量硝酸加人聚乙烯扁桶(1.1.4.9) 中,再采集水樣。記錄水樣采集日期。水樣宜低溫下儲存,并盡快分析。


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