GB/T 22105.1-2008 土壤質(zhì)量 總汞、總砷、總鉛的測定 原子熒光法 第1部分：土壤中總汞的測定

1 范圍

GB/T 22105的本部分規定了土壤中總汞的原子熒光光譜測定方法。

本部分適用于土壤中總汞的測定。

本部分方法檢出限為0.002mg/kg。

2 原理

采用硝酸一鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣，再用硼氫化鉀（KBH₄）或硼氫化鈉(NaBH₄）將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導人原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(cháng)的熒光，其熒光強度與汞的含量成正比。與標準系列比較，求得樣品中汞的含量。

3 試劑

      本部分所使用的試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純試劑，試驗用水為去離子水。

3.1 鹽酸（HCl) :ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。

3.2 硝酸(HNO₃):ρ= 1.42g/mL，優(yōu)級純。

3.3 硫酸（H₂SO₄ ) :ρ=1.84g/mL，優(yōu)級純。

3.4 氫氧化鉀（KOH)：優(yōu)級純。

3.5 硼氫化鉀（KBH₄)：優(yōu)級純。

3.6 重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇)：優(yōu)級純。

3.7 氯化汞（HgCl₂ )：優(yōu)級純。

3.8 硝酸-鹽酸混合試劑[(1+1)王水]：取I份硝酸（3.2)與3份鹽酸（3.1)混合，然后用去離子水稀釋一倍。

3.9 還原劑[0.01%硼氫化鉀（KBH₄)+0.2%氫氧化鉀（KOH）溶液]；稱(chēng)取0.2g氫氧化鉀（3.4)放入燒杯中，用少量水溶解，稱(chēng)取0.01 g硼氫化鉀（3.5)放人氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至100 mL，此溶液現用現配。

3.10 載液[(1+19)硝酸溶液]：量取25mL硝酸(3.2)，緩緩倒人放有少量去離子水的500 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻。

3.11 保存液：稱(chēng)取0.5g重鉻酸鉀(3. 6)，用少量水溶解，加入50mL硝酸(3. 2)，用水稀釋至l000mL，搖勻。

3.12 稀釋液：稱(chēng)取0.2g重鉻酸鉀（3.6），用少量水溶解，加人28mL硫酸（3.3)，用水稀釋至l000mL，搖勻。

3.13 汞標準貯備液：稱(chēng)取經(jīng)干燥處理的0.1354 g氯化汞（(3. 7)，用保存液（3.11）溶解后，轉移至1000mL容量瓶中，再用保存液（3.11)稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液汞的濃度為100 μg/mL（有條件的單位可以到國家認可的部門(mén)直接購買(mǎi)標準貯備溶液）。

3.14 汞標準中間溶液：吸取10.00 mL汞標準貯備液（(3. 13)注人1000mL容量瓶中，用保存液（3.11）稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液汞的濃度為1.00μg/mL。

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