GB/T 17593.1-2006 紡織品 重金屬的測定 第1部分：原子吸收分光光度法

警告：使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

      本標準規定了紡織產(chǎn)品中可分解出致癌芳香胺（見(jiàn)附錄A）的禁用偶氮染料的檢測方法。
      本標準適用于經(jīng)印染加工的紡織產(chǎn)品。

2 規范性引用文件
      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

GB/T 23344 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定

3 原理

紡織樣品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的致癌芳香胺，用適當的液一液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機溶劑定容，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC/MSD）進(jìn)行測定。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對異構體進(jìn)行確認。用配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀（HPLC/DAD）或氣相色譜／質(zhì)譜儀進(jìn)行定量。

4 試劑和材料

4.1 通則
      除非另有說(shuō)明，在分析中所用試劑均為分析純和GB/T 6682規定的三級水。

4.2 乙醚
      如需要，使用前取500 mL乙醚，用100 mL硫酸亞鐵溶液(5％水溶液）劇烈振搖，棄去水層，置于全玻璃裝置中蒸餾，收集33.5℃~34. 5℃餾分。

4.3 甲醇

4.4 檸檬酸鹽緩沖液（0.06 mol/L,pH=6.0)

      取12. 526 g檸檬酸和6. 320 g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1 000 mL。

 4.5 連二亞硫酸鈉水溶液
      200 mg/mL水溶液。臨用時(shí)取干粉狀連二亞硫酸鈉（Na₂S₂O₄含量≥85%），新鮮制備。