GB/T 18412.3-2006 紡織品 農藥殘留量的測定 第3部分：有機磷農藥

      警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合巨家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

      GB/T 18412的本部分規定了采用氣相色譜-火焰光度檢測器( GC-FPD）和氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)測定紡織品中30種有機磷農藥（見(jiàn)附錄A）殘留量的方法。

      本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。

2 原理

      試樣經(jīng)乙酸乙酯超聲波提取，提取液濃縮定容后，用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀（GC-FPD)測定，外標法定量，或用氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)測定和確證，外標法定量。

3 試劑和材料

      除另有規定外，所用試劑應均為分析純。

3.1 乙酸乙酯：殘留級。

3.2 丙酮：殘留級。

3.3 無(wú)水硫酸鈉；650℃灼燒3 h，冷卻后貯于干燥器中備用。

3.4 有機磷農藥標準品：純度≥98%，見(jiàn)附錄A。

3.5 標準儲備溶液：分別準確稱(chēng)取適量的每種有機磷農藥標準品，用丙酮分別配制成質(zhì)量濃度為100 μg/mL的標準儲備液。

3.6 混合標準工作溶液：根據需要再用丙酮逐級稀釋成適用濃度的系列混合標準工作溶液。

      注：標準儲備溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為12個(gè)月，混合標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為6個(gè)月。

4 儀器與設備

4.1 氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器（FPD),526 nm磷濾光片。

4.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD)。

4.3 超聲波發(fā)生器：工作頻率40 kHz。

4.4 旋轉蒸發(fā)器。

4.5 無(wú)水硫酸鈉柱：7.5 cm×5 cm（內徑），內裝4 cm高無(wú)水硫酸鈉。

4.6 錐形瓶：具磨口塞，100 mL。

4.7 濃縮瓶：具磨口塞，100 mL。

5 分析步驟

5.1 提取

      取代表性樣品，將其剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻。稱(chēng)取2.0 g（精確至0.01 g）試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯，于超聲波發(fā)生器中提取20 min。將提取液過(guò)濾。殘渣再用30 mL乙酸乙酯超聲提取5 min，合并濾液，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水后，收集于100 mL濃縮瓶中，于40℃水浴旋轉蒸發(fā)器濃縮至近干，用丙酮溶解并定容至5.0 mL,供氣相色譜測定或氣相色譜-質(zhì)譜確證和測定。

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