警告:硝酸和鹽酸具有強腐蝕性和強氧化性,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護用品,避免接觸皮膚和衣服。樣品的預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物王水提取液中12種金屬元素的電感禍耦合等離子體質(zhì)譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中鎘(Cd)、鈷(Co)、銅(Cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳 (Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(V)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)共12種金屬元素的測定。若通過(guò)驗證,本標準也可適用于其它金屬元素的測定。
當取樣量為0.10 g,消解后定容體積為50 ml時(shí),12種金屬元素的方法檢出限和測定下限見(jiàn)表1。
表1 方法檢出限和測定下限(mg/kg)
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
3 方法原理
土壤和沉積物樣品用鹽酸/硝酸(王水)混合溶液經(jīng)電熱板或微波消解儀消解后,用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,內標法定量。
試樣由載氣帶入霧化系統進(jìn)行霧化后,目標元素以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉化成帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。在一定濃度范圍內,離子的質(zhì)荷比所對應的響應值與其濃度成正比。
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