HJ 784-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法

      警告：部分多環(huán)芳烴屬于強致癌物，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服。溶液配制及樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內操作。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中多環(huán)芳烴的高效液相色譜法。
      本標準適用于土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的測定，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并（(a)蒽、?、苯并(b）熒蒽、苯并（k)熒蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并（g,h,i)苝、茚并（1 ,2,3-c,d)芘。

      當取樣量為10.0 g，定容體積為1.0 ml時(shí)，用紫外檢測器測定16種多環(huán)芳烴的方法檢出限為3 μg/kg～5μg/kg，測定下限為12 μg/kg～20 μg/kg；用熒光檢測器測定16種多環(huán)芳烴的方法檢出限為0.3 μg/kg～0.5 μg/kg，測定下限為1.2μg/kg～2.0μg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      土壤和沉積物樣品中的多環(huán)芳烴用合適的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）提取，根據樣品基體干擾情況采取合適的凈化方法（硅膠層析柱、硅膠或硅酸鎂固相萃取柱等）對萃取液進(jìn)行凈化、濃縮、定容，用配備紫外／熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測，以保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和實(shí)驗用水。

4.1 乙腈(CH₃CN): HPLC級。

4.2 正己烷（C₆H₁₄): HPLC級。

4.3 二氯甲烷（CH₂Cl₂): HPLC級。

4.4 丙酮(CH₃COCH₃): HPLC級。

4.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

      用丙酮(4.4）和正己烷(4.2）按1:1的體積比混合。

4.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。

      用二氯甲烷（4.3)和正己烷（4.2)按2:3的體積比混合。

4.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。

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