警告：氫氰酸和氰化物屬于劇毒物質(zhì)。在酸性溶液中，劇毒的氫氰酸氣體（帶有刺鼻的杏仁味）會(huì )揮發(fā)出來(lái)。故除非是在特定步驟下進(jìn)行實(shí)驗，否則不應酸化樣品。整個(gè)實(shí)驗過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，實(shí)驗人員在處理被污染的樣品時(shí)應戴上合適的防毒面具。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤中氰化物和總氰化物的分光光度法。
本標準適用于土壤中氰化物和總氰化物的測定。
當樣品量為10 g，異煙酸一巴比妥酸分光光度法的檢出限為0.01 mg/kg，測定下限為0.04 mg/kg；異煙酸一吡唑琳酮分光光度法的檢出限為0.04 mg/kg，測定下限為0.16 mg/kg。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ 484 水質(zhì) 氰化物的測定 容量法和分光光度法
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定重量法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
氰化物 cyanide
是指在pH=4介質(zhì)中，硝酸鋅存在下，加熱蒸餾能形成氰化氫的氰化物，包括全部簡(jiǎn)單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物）和鋅氰絡(luò )合物，不包括鐵氰化物、亞鐵氰化物、銅氰絡(luò )合物、鎳氰絡(luò )合物和鉆氰絡(luò )合物。
3.2
總氰化物 total cyanide
是指在pH<2磷酸介質(zhì)中，二價(jià)錫和二價(jià)銅存在下，加熱蒸餾能形成氰化氫的氰化物，包括全部簡(jiǎn)單氰化物（多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物）和絕大部分絡(luò )合氰化物。
4 方法原理
4.1 異煙酸-巴比妥酸分光光度法
試樣中的氰離子在弱酸性條件下與氯胺T反應生成氯化氰，然后與異煙酸反應，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與巴比妥酸反應生成紫藍色化合物，該物質(zhì)在600 nm波長(cháng)處有最大吸收。
4.2 異煙酸-吡唑琳酮分光光度法
試樣中的氰離子在中性條件下與氯胺T反應生成氯化氰，然后與異煙酸反應，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與毗哩琳酮反應生成藍色染料，該物質(zhì)在638 nm波長(cháng)處有最大吸收。
5 干擾和消除
當試樣微粒不能完全在水中均勻分散，而是積聚在試劑一空氣表面或試劑一玻璃器壁界面時(shí)，將導致準確度和精密度降低，可在蒸餾前加5 ml乙醇以消除影響。
試樣中存在硫化物會(huì )干擾測定，蒸餾時(shí)加入的硫酸銅可以抑制硫化物的干擾。
試料中酚的含量低于500 mg/L時(shí)不影響氰化物的測定。
油脂類(lèi)的干擾可在顯色前加入十二烷基硫酸鈉予以消除。
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