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HJ 632-2011 土壤 總磷的測定 堿熔-鉬銻抗分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤中總磷的堿熔-鉬銻抗分光光度法。

      本標準適用于土壤中總磷的測定。

當試樣量為0.2500 g,采用30 mm比色皿時(shí),本方法的檢出限為10.0 mg/kg,測定下限為 40.0 mg/kg。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理
      
經(jīng)氫氧化鈉熔融,土壤樣品中的含磷礦物及有機磷化合物全部轉化為可溶性的正磷酸鹽,在酸性條件下與鉬銻抗顯色劑反應生成磷鉬藍,在波長(cháng)700 nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內,樣品中的總磷含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水,電導率(25℃)≤5.0μS/cm。

4.1 濃硫酸:ρ(H2S04) =1.84g/ml。

4.2 氫氧化鈉:顆粒狀,優(yōu)級純。

4.3 無(wú)水乙醇:ρ(CH3CH2OH) =0.789 g/ml。

4.4 濃硝酸:ρ(HNO3) =1.51 g/ml

4.5 磷酸二氫鉀:優(yōu)級純

      取適量磷酸二氫鉀(KH2PO4)于稱(chēng)量瓶中,在110℃下烘干2h,置于干燥器中放冷,備用。

4.6 硫酸溶液:C(H2SO4) =3 mol/L。

于800 ml水中,在不斷攪拌下緩慢加入168 ml濃硫酸(4.1),待溶液冷卻后加水至1000 ml,混勻。

4.7 硫酸溶液:C(H2SO4) =0.5 mol/L

于800 ml水中,在不斷攪拌下緩慢加入28 ml濃硫酸(4.1),待溶液冷卻后加水至1000 ml, 混勻。

4.8 硫酸溶液:1+1

      用濃硫酸(4.1)配制。

4.9 氫氧化鈉溶液:C(NaOH) =2mol/L

稱(chēng)取20.0 g氫氧化鈉(4.2),溶解于200 ml水中,待溶液冷卻后加水至250 ml,混勻。

4.10 抗壞血酸溶液:ρ=0.1 g/ml

 

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