警告:實(shí)驗中所使用的內標、替代物和標準樣品均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品,其溶液配制應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中65種揮發(fā)性有機物的測定。若通過(guò)驗證本標準也可適用于其他揮發(fā)性有機物的測定。
當樣品量為5g,用標準四極桿質(zhì)譜進(jìn)行全掃描分析時(shí),目標物的方法檢出限為0.2~3.2μg/kg,測定下限為0.8~12.8μg/kg,詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
內標 internal standards
指樣品中不含有,但其物理化學(xué)性質(zhì)與待測目標物相似的物質(zhì)。一般在樣品分析之前加入,用于目標物的定量分析。
3.2
替代物 surrogate standards
指樣品中不含有,但其物理化學(xué)性質(zhì)與待測目標物相似的物質(zhì)。一般在樣品提取或其他前處理之前加入,通過(guò)回收率可以評價(jià)樣品基體、樣品處理過(guò)程對分析結果的影響。
3.3
基體加標 matrix spike
指在樣品中添加了已知量的待測目標物,用于評價(jià)目標物的回收率和樣品的基體效應。
3.4
校準確認標準溶液 calibration verification standards
指濃度在校準曲線(xiàn)中間點(diǎn)附近的標準溶液,用于確認校準曲線(xiàn)的有效性。
3.5
運輸空白 trip blank
采樣前在實(shí)驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封,將其帶到采樣現場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,之后隨樣品運回實(shí)驗室,按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗,用于檢查樣品運輸過(guò)程中是否受到污染。
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