GB/T 23344-2009 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定

警告：使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

本標準規定了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC/MSD）和高效液相色譜法（HPLC/DAD）測定紡織產(chǎn)品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯的檢測方法。

      本標準適用于經(jīng)印染加工的各種紡織產(chǎn)品。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

      GB/T 17592 紡織品 禁用偶氮染料的測定

3 原理

樣品在堿性介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原，用適當的液-液分配方法提取分解出的4-氨基偶氮苯，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC/MSD）進(jìn)行定性測定，必要時(shí)，選用高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC/DAD）進(jìn)行異構體確認。用氣相色譜-質(zhì)譜內標法或高效液相色譜外標法定量。

4 試劑

      除另有規定外，所用試劑應均為分析純，水為符合GB/T 6682規定的三級水。

4.1 氯化鈉。

4.2 叔丁基甲醚(CAS號：1634-04-4)。

      注：如無(wú)叔丁基甲醚，可使用新鮮乙醚代替。新鮮乙醚制備方法：取500 mL乙醚置于1000 mL分液漏斗中，加入100 mL 5％硫酸亞鐵溶液，劇烈振搖，棄去水層，置于全玻璃裝置中蒸餾，收集33.5℃~34. 5℃餾分。

4.3 乙腈(HPLC級）。

4.4 氫氧化鈉溶液，20 g/L,

4.5 連二亞硫酸鈉溶液（200 mg/mL)：取連二亞硫酸鈉（Na₂S₂0₄含量≥85%)，用水溶解，新鮮制備。

4.6 標準溶液

4.6.1 4-氨基偶氮苯（CAS號：60-09-3)標準儲備液(1000mg/L)：用叔丁基甲醚(4.2)或其他合適的溶劑配制。

      注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的無(wú)水亞硫酸鈉，于低于-18℃下保存，保存期一個(gè)月。

4.6.2 蒽-d10(CAS號：1719-06-8）內標儲備液（200 mg/L)：用叔丁基甲醚(4. 2）配制。

      注：此溶液保存在棕色瓶中，置于冰箱冷凍室中，保存期一個(gè)月。

4.6.3 4-氨基偶氮苯標準工作溶液（(2 mg/L)：用叔丁基甲醚(4. 2)或其他合適的溶劑配制，此溶液現配現用。

      注：根據需要可配制成其他合適的濃度。

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 23344-2009 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定》