警告:使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了采用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)測定紡織品中16種多環(huán)芳烴(見(jiàn)附錄A)的方法。
本標準適用于各種類(lèi)型的紡織品。
2 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
多環(huán)芳烴 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)
由兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)稠合在一起的一系列烴類(lèi)化合物及其衍生物,環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。
3 原理
用超聲波提取,提取液經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮,定容,用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀 (GC/MSD)測定,采用選擇離子監測模式,外標法定量。
4 試劑和材料
4.1 正己烷:色譜純。
4.2 丙酮:色譜純。
4.3 二氯甲烷:色譜純。
4.4 正己烷+丙酮(1+1,體積比)。
4.5 正己烷+二氯甲烷(3+2,體積比)。
4.6 16種多環(huán)芳烴標準品:純度≥96%,見(jiàn)附錄A。
4.7 標準儲備溶液(約1 000 mg/L):準確稱(chēng)取適量附錄A所列16種多環(huán)芳烴標準品,用正己烷(4. 1) 將每種物質(zhì)配制成濃度約為1 000 mg/L的標準儲備溶液。
注:在0℃-4℃避光保存條件下,標準儲備溶液的有效期為12個(gè)月。
4.8 混合標準工作溶液(10 mg/L):準確移取適量標準儲備溶液(4. 7),用正己烷(4. 1)配制成濃度為10 mg/L的混合標準工作溶液,再根據需要配制成其他濃度的標準工作溶液。
注:在0℃-4℃避光保存條件下,混合工作溶液的有效期為3個(gè)月。
4.9 硅膠固相萃取柱:500mg/3 mL或相當者。使用前用5 mL正己烷(4. 1)預淋洗,使之保持潤濕。
4.10 氮氣:純度≥99.99%。
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