本標準等效采用國際標準ISO 5397-1984《皮革-含氮量和“皮質(zhì)”的測定-滴定法》。
注:其他含氮物質(zhì)(如:某些固定劑合成鞣劑,陽(yáng)離子加脂劑和染料)會(huì )使“皮質(zhì)”的數值失真。如有這些材料存在,就不可能獲得準確的“皮質(zhì)”量。
1 定義
皮質(zhì):是由含氮量乘以因數5.62計算而得。
2 原理
用凱氏定氮法消解一部分樣品。用普通的方法將游離氨蒸出。用硫酸或鹽酸滴定氮的含量。
3 試劑
在分析過(guò)程中所用的試劑是指分析純試劑,所用的水應是蒸餾水或與蒸餾水同等純度的水。
3.1 發(fā)煙硫酸:7%(m/m)的游離SO3或98% (m/m)的硫酸。
3.2 催化劑混合物
凡能較大地縮短消解時(shí)間的任何合適的催化劑混合物都可使用。下列所示的就是這些催化劑混合物。
a. 100 mg無(wú)水硫酸銅、6~8 g無(wú)水硫酸鉀。
b. 10 g硒、25 g無(wú)水硫酸銅、350 g無(wú)水硫酸鉀。催化劑原材料的制備(最好用球磨混合),使用時(shí)催化劑與試樣重量之比約為5 g:3 g。
3.3 硼酸:無(wú)翻酸鹽的飽和水溶液,如果可能加入合適的指示劑,例如,在1L中可加人下列混合指示劑溶液2 ml:在95%乙醇中,加人0.06%甲基紅和0.04%次甲基藍。
3.4 氫氧化鈉:35%溶液。
3.5 0.5 N硫酸標準溶液或0.5 N鹽酸標準溶液。
3.6 酚酞:1%乙醇溶液(乙醇:水二1.1)。
4 儀器
試驗室一般儀器和特殊儀器。
4.1 凱氏燒瓶:230~300mL。
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