1 范圍
本標準規定了皮革及其制品中富馬酸二甲酯的氣相色譜／質(zhì)譜檢測方法。
本標準適用于皮革及其制品中富馬酸二甲酯的測定。
2 方法原理
采用脫水乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進(jìn)行超聲提取，提取液凈化后，用氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS)測定和確證，外標法定量。
3 試劑和材料
除非另有規定，僅使用分析純或以上純度試劑。
3.1 乙酸乙酯：經(jīng)5A分子篩脫水處理。
3.2 富馬酸二甲酯標準品：純度≥98%。
3.3 中性氧化鋁小柱：6 mL/1000 mg。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MSD)：帶El源。
4.2 旋轉蒸發(fā)儀。
4.3 具塞量筒：5 mL。
4.4 超聲波提取器。
4.5 注射器：2 mL。
4.6 具塞錐形瓶：100 mL。
4.7 微量進(jìn)樣器：10 μL。
4.8 圓底燒瓶：100 mL。
4.9 具塞容量瓶：25 mL。
4.10 電子天平：感量0.1 mg。
5 分析步驟
5.1 試樣的制備和處理
取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片，混勻后，從混合樣中稱(chēng)取約5.0g（精確至0.01g)，置于具塞錐形瓶(4.6)中。同一試樣至少平行測定兩次。加人30mL經(jīng)5A分子篩脫水乙酸乙酯(3.1), 將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器（4.4)中超聲萃取10 mm，將萃取液灌人圓底燒瓶(4.8)；再用20 mL脫水乙酸乙酯(3.1)重復上述步驟1次，合并萃取液。在旋轉蒸發(fā)儀上（4.2)濃縮至近3 mL，轉移至具塞量筒（4.3)，用少量脫水乙酸乙酯淋洗圓底燒瓶，洗液并入具塞量筒 (4.3)，最后用脫水乙酸乙酯定容至5.0 mL。用注射器（4.5)取2 mL試液經(jīng)中性氧化鋁小柱（3.3)凈化后，進(jìn)行氣相色譜／質(zhì)譜分析。
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