GB/T 29664-2013 化妝品中維生素B3(煙酸、煙酰胺)的測定 高效液相色譜法和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中維生紊B₃(煙酸、煙酰胺）測定的高效液相色譜法及高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。

本標準適用于膏霜、乳液、化妝水，皂基如美容皂、蠟基如唇膏等化妝品中維生素B₃ (煙酸、煙酸胺)的定量測定，其中高效液相色譜法對煙酸、煙酰胺的檢出限均為2μg/g，定量限均為6μg/g;高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對煙酸、煙吼胺的檢出限均為100μg/kg，定量限均為300μg/kg。

2 規范性引用文件

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GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

煙酸、煙酰胺為極性化合物易溶于水相，化妝品中的油溶性成分易溶于有機相，而化妝品中的表而活性劑則富集于有機相與水相界面處。利用水和二氯甲烷(或異辛烷)雙液相體系將目標物與化妝品中油溶性成分及表面活性劑初步分離。酸性條件下用反相及強陽(yáng)離子交換混合型固相萃取材料吸附富集目標物，脫階干撫物質(zhì)后，洗脫，定容，用反相高效液相色譜分離，二極管陣列檢測器檢測〔高效液相色譜法）或串聯(lián)四級桿質(zhì)譜檢測（高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法），標準曲線(xiàn)外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有規定，所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇：色譜純。

4.2 甲醇：分析純。

4.3 氮水：分析純。

4.4 甲酸：色譜純。

4.5 甲酸：分析純。

4.6 二氯甲烷：分析純。

4.7 異辛烷：分析純。

4.8 2%甲酸水溶液：移取2 mL甲酸(4.5 )，用水稀釋定容至100mL。

4.9 2%氨水氨化甲醇：移取2mL氨水(4.3)，用甲醇稀釋定容至100mL。

4.10 1%甲酸水溶液：移取1mL甲酸(4. 5)，用水稀釋定容至100 mL。

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