GB/T 29669-2013 化妝品中N-亞硝基二甲基胺等10種揮發(fā)性亞硝胺的測定 氣相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中N-亞硝基二甲基胺等10種揮發(fā)性亞硝胺的氣相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

      本標準適用于膏箱、散粉、唇膏、水劑和香波類(lèi)化妝品中N-亞硝基二甲基胺等10種揮發(fā)性亞硝胺的測定。

本標準的檢出限和定量限:N亞硝基二乙基胺、N一亞硝基二丙基胺、件亞硝基嗎啉、N-亞硝基哌啶、N-亞硝二丁基胺、N-亞硝基二苯基胺、N-亞硝基二芐基胺的檢出限為1.25 mg/kg，定量限為 2.5mg/kg;N-亞硝基吡咯烷的檢出限為2.5 mg/kg，定量限為5.0mg/kg, N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基二環(huán)己基胺的檢出限為5.0mg/kg，定量限為10.0mg/kg。

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

      試樣經(jīng)溶劑提取，固相萃取柱凈化后，用氣相色譜一質(zhì)譜／質(zhì)譜測定，外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有規定，所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇：色譜純。

4.2 二氯甲烷，色譜純。

4.3 丙酮：色譜純。

4.4 無(wú)水乙醇：色譜純。

4.5 標準品：N-亞硝基二甲基胺等10種揮發(fā)性亞硝胺標準品中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、結構式、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量參見(jiàn)附錄A表A.1，純度不小于99％。

4.6 10種揮發(fā)性亞硝胺的標準儲備液：準確稱(chēng)取每種揮發(fā)性亞硝胺標準物質(zhì)(4.5〕各10 mg,精確至0.1mg，分別置于100 mL容量瓶中，用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，搖勻，配制成濃度分別為100μg/mL的標準儲備液，于4℃保存，可使用三個(gè)月。

4.7 10種揮發(fā)性亞硝胺的混合標準儲備液：分別準確移取10種揮發(fā)性亞硝胺標準儲備液各10 ml于 100 mL容量瓶中，該溶液中10種揮發(fā)性亞硝胺的濃度均為10μg/mL。

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