1 范圍
本標準規定了化妝品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的氣相色譜(GC)測定方法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)確證方法。
本標準適用于化妝品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的測定。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗室甩水規格和試驗方法
3 原理
試樣中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯經(jīng)溶劑起聲提取、無(wú)水硫酸鈉脫水若用氣相色譜法測定,外標法定量,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定性確證。
4 試劑和材料
4.1 水:GB/T 6682規定的一級水。
4.2 甲醇:色譜純。
4.3 四氫呋喃:分析純。
4.4 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯標準物質(zhì):純度≥99% ;CAS:55406-53-6。
4.5 無(wú)水硫酸鈉:分析純,于650℃灼燒4h,儲存于密閉干燥器中。
4.6 氯化鈉:分析純。
4.7 甲醇-四氫呋喃溶液:V(甲醇)+V(四氫呋喃)=7+3。
4.8 甲醇-水溶液:V(甲醇)+V(水-7+3。
4.9 標準貯備液(5.0 mg/mL):準確稱(chēng)取標準物質(zhì)(4.4) 50.0 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL。
4.10 標準工作液:移取適量標準貯備液(4.9),用甲醇逐級稀釋成質(zhì)量濃度分別為0μg/mL, 0.050μg/mL,0.20μg/mL,1.00 μg/mL,2.00μg/mL,5.00μg/mL的系列標準工作液。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器(ECD)檢測器。
5.2 氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀:配電子轟擊源(El)源。
5.3 分析天平:精度為0.1mg和0.01g,
5.4 超聲波清洗儀:超聲功率250 W。
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