1 范圍
本標準規定了化妝品中游離甲醇的氣相色譜測定方法。
本標準適用于膏霜類(lèi)、水劑類(lèi)、香波類(lèi)、發(fā)膠類(lèi)化妝品中游離甲醇的測定。
本標準對于甲醇的檢出限為6.0 mg/kg,定量限為20.0 mg/kg,
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經(jīng)預處理(直接稀釋或水浴蒸餾)后,以氣相色譜法進(jìn)行測定,外標法定量,氣相色譜-質(zhì)譜法確認。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的實(shí)驗用水。
4.1 乙醇:色譜純,使用前確認不含甲醇。
4.2 氯化鈉。
4.3 乙醇[φ(C2H5OH)- 75%]:取乙醇(4.1)75 mL,用水稀釋至100 mL。
4.4 甲醇標準品。
4.5 甲醇標準儲備液:取適量甲醇標準品(4.4)(精確至0.0001g),用75%乙醇(4.3)配制成含甲醇 10 g/L的標準儲備液?,F用現配。
4.6 甲醇標準工作溶液:用75%乙醇(4.3)將甲醇標準儲備液(4.5)配制成濃度為0.002 g/L、0.005 g/L、0.01 g/L、0.02 g/L、0.05 g/L、0.10 g/L、0.20 g/L甲醇標準工作溶液?,F用現配。
4.7 消泡劑:乳化硅油。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜(GC)儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。
5.2 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊離子源(El)。
5.3 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。
5.4 全磨口水浴蒸餾裝置。
5.5 恒溫水?。簻囟确秶?5℃~100℃,控溫精度士0.5℃。
5.6 注射器:5 μL,10 μL、1 mL。
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