1 范圍
本標準規定了護膚化妝品中禁用物質(zhì)樂(lè )殺螨和克蟠特的高效液相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于膏霜、乳液、水類(lèi)化妝品中樂(lè )殺螨和克螨特的測定。
本標準高效液相色譜法對于樂(lè )殺蜻和克螨特檢出限分別為7 mg/kg、16 mg/kg,定量下限分別為 20 mg/kg、50 mg/kg;使用固相萃取時(shí)樂(lè )殺螨和克螨特檢出限分別為3.5 mg/kg、8 mg/kg;定量下限分別為10 mg/kg、25 mg/kg。本標準氣相色譜一質(zhì)譜法對于樂(lè )殺螨和克螨特檢出限均為2 mg/kg,定量下限均為6 mg/kg,
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 高效液相色譜法
3.1 原理
試樣經(jīng)乙腈渦旋振蕩,超聲提取,離心沉淀,分離過(guò)濾,固相萃取去除雜質(zhì)。采用反相高效液相色譜分離,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。
3.2 試劑和材料
除非另有規定,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的二級水。
3.2.1 乙腈:色譜純。
3.2.2 正己烷。
3.2.3 丙酮。
3.2.4 5%丙酮-正己烷溶液(體積比)。
3.2.5 Florosil粉末。
3.2.6 樂(lè )殺螨和克螨特標準品:純度不小于95%,中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、INCI名稱(chēng)、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結構式參見(jiàn)附錄A中表A.1。
3.2.7 樂(lè )殺螨和克螨特標準儲備液:準確稱(chēng)取樂(lè )殺螨和克螨特標準品各20 mg(精確到0.1mg)于100 mL的容量瓶中,用乙腈(3.2.1)溶解并定容至刻度。即得樂(lè )殺蜻和克瞞特溶液濃度為200.0μg/mL的標準儲備液。冰箱冷藏保存。
3.2.8 標準工作溶液:用乙腈(3.2.1)將上述標準儲備液(3.2.7)分別配成一系列濃度0μg/mL, 1 μg/mL、5 μg/mL、20μg/mL、50 μg/mL、100μg/mL的標準工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用一個(gè)月。
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