1 范圍
本標準規定了化妝品中鉻、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于面霜、潤膚乳、唇彩、唇膏、眼線(xiàn)液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗發(fā)露等化妝品中鉻、砷、鎘、銻、鉛的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定。
本標準對于測定鉻、砷、銻、鉛的檢出限為0.07 mg/kg,定量限為0.2 mg/kg;鎘的檢出限為 0.04 mg/kg;定量限為0.1 mg/kg.
2 規范性引用文件
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GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經(jīng)消解后,由電感藕合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定,ICP-MS由離子源和質(zhì)譜儀兩個(gè)主要部分構成,試樣溶液經(jīng)過(guò)霧化后由載氣送入ICP炬焰中,經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程,轉化為帶正電荷的離子,經(jīng)離子聚焦后進(jìn)人質(zhì)譜儀,在質(zhì)譜儀內根據元素特定質(zhì)荷比(m/z)進(jìn)行分離、采集。對于一定質(zhì)荷比,質(zhì)譜響應值與進(jìn)人質(zhì)譜儀中的離子數成正比,即質(zhì)譜信號強度和待測元素濃度成正比,與標準系列比較定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 硝酸(ρ=1.42 g/mL,65%):優(yōu)級純。
4.2 過(guò)氧化氫(30%):優(yōu)級純。
4.3 稀硝酸溶液(5 + 95,體積比):取50 mL硝酸(4.1),加人950 mL超純水。
4.4 氫氟酸:優(yōu)級純。
4.5 質(zhì)譜調諧液:由儀器生產(chǎn)商提供或建議購買(mǎi)。
4.6 鉻、銻、鎘、砷、鉛標準溶液(1000μg/mL):有標準物質(zhì)證書(shū)的有效期內的標準品。
4.7 釔、銦、鉍內標標準溶液(1000μg/mL):有標準物質(zhì)證書(shū)的有效期內的標準品。
4.8 一級標準中間溶液(10.0μg/mL):移取鉻、砷、錫、銻、鉛標準溶液((4.6)1.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀硝酸溶液((4.3)稀釋至刻度,搖勻。
4.9 二級標準中間溶液((0.1 mg/L):移取一級標準中間溶液(4.8)1.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度,搖勻。
4.10 內標工作溶液(0.5 mg/L):分別移取0.50 mL釔、銦、鉍內標標準溶液(4.7)至1 000 mL容量瓶
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