GB/T 35946-2018 眼部化妝品中硫柳汞含量的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了眼部化妝品中硫柳汞含量的高效液相色譜（HPLC）測定方法的試驗方法、結果計算、回收率與精密度、允許差等內容。

      本標準適用于卸妝液、眼影、眼霜、睫毛膏、眼線(xiàn)液、眼線(xiàn)膏、眉筆等眼部化妝品中硫柳汞含量的測定。

      本標準的方法檢出限和定量限：卸妝液的檢出限為1 mg/kg，眼影、眼霜、眼線(xiàn)液等檢出限為 2 mg/kg。卸妝液的定量限為3 mg/kg，眼影、眼霜、眼線(xiàn)液等定量限為6 mg/kg。

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 試驗方法

3.1 原理

      樣品經(jīng)甲醇溶液超聲提取、離心后，上清液經(jīng)固相萃取小柱凈化，用高效液相色譜法測定和確證，外標法定量。

3.2 試劑與材料

      除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

3.2.1 甲醇：色譜純。

3.2.2 甲酸：色譜級。

3.2.3 乙腈：色譜純。

3.2.4 乙酸銨。

3.2.5 2％甲酸甲醇溶液：準確移取2 mL甲酸于100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度，混勻后備用。

3.2.6 10％甲酸甲醇溶液：準確移取10 mL甲酸于100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度，混勻后備用。

3.2.7 0.05 mol/L乙酸銨溶液：準確稱(chēng)取乙酸銨3.85 g，置1 000 mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，混勻過(guò)濾后備用。

3.2.8 50％甲醇溶液：準確移取50 mL甲醇于100 mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，混勻后備用。

3.2.9 固相萃取柱：[NH₂ 500 mg,6 mL固相萃取柱上填充混合型強陽(yáng)離子交換填料（PXC)150 mg]

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