1 范圍
本標準規定了進(jìn)出口化妝品中雙香豆素和環(huán)香豆素的液相色譜測定方法。
本標準適用于皮膚護理類(lèi)、皮膚清潔類(lèi)、皮膚美容／修飾類(lèi)進(jìn)出口化妝品中雙香豆素和環(huán)香豆素的測定。
2 原理
化妝品中的雙香豆素和環(huán)香豆素用乙腈+0. 1 mol/L氫氧化鈉溶液（(9+1，體積比）超聲提取，過(guò)濾后，采用反相高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行分離、測定。根據其保留時(shí)間定性，外標法定量。
3 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。
3.1 乙腈，色譜純。
3.2 甲醇，優(yōu)級純。
3.3 雙香豆素，純度≥99%。
3.4 環(huán)香豆素，純度≥99%。
3.5 0.1 mol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取0.40 g氫氧化鈉，加水溶解后轉移至100 mL容量瓶中，定容至刻度。
3.6 1.0 mol/L乙酸溶液：移取5.7 mL冰醋酸，加水溶解后轉移至100 mL容量瓶中，定容至刻度。
3. 7 0.05 mol/L乙酸銨溶液（含0. 25％體積比的乙酸）：稱(chēng)取3. 85 g乙酸銨，加水溶解后轉移至1 000 mL容量瓶中，加人2.5 mL冰醋酸，定容，過(guò)濾后備用。
3.8 雙香豆素和環(huán)香豆素標準儲備液（100 mg/L)：分別準確稱(chēng)取雙香豆素（3.3)和環(huán)香豆素（3.4) 0.01 g，精確至0. 0001g，加入5 mL二氯甲烷，再加人5 mL乙腈(3. 1)，超聲使固體全部溶解，用乙腈定容至100 mL，冰箱冷藏保存。根據需要用乙腈稀釋成適用濃度的標準工作溶液，現用現配。
3.9 乙腈＋氫氧化鈉溶液：量取乙腈(3. 1)90 mL，加人0. 1 mol/L氫氧化鈉溶液（3.5)10 mL，混合均勻，配制成100 mL溶液。
4 儀器
4.1 液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。
4.2 微量進(jìn)樣器：10μL。
4.3 超聲波清洗器。
4.4 離心機：大于6 000 r/min.
4.5 溶劑過(guò)濾器和0.45μm有機過(guò)濾膜。
5 測定步驟
5.1 試樣處理
稱(chēng)取化妝品試樣0. 5 g至聚四氟乙烯容器中，精確到0. 001 g，加人乙腈＋氫氧化鈉溶液（3. 9) 15 mL，在超聲波清洗器中超聲振蕩20min后，加人0. 15 mL乙酸溶液（3. 6)，并用乙腈＋氫氧化鈉溶液（3.9）定容至25 mL，混勻。
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