1 范圍
本標準規定了化妝品中曲安西龍、潑尼松龍、氫化可的松、甲潑尼松龍、倍他米松、地塞米松、氟米松、曲安奈德、氟氫松、醋酸氫化可的松、醋酸氟氫可的松、醋酸潑尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1 7a-羥基醋酸去氧皮質(zhì)酮、丙酸倍氯米松等17種糖皮質(zhì)激素類(lèi)藥物和炔諾酮、孕酮、甲烯雌醇醋酸醋、甲炔諾酮、地屈孕酮、醋酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮、米非司酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲地孕酮、己酸羥孕酮等11種孕激素類(lèi)藥物含量檢測的液相色譜一質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS)和液相色譜法(LC)檢測方法。
本標準適用于膏狀、乳狀、水狀化妝品中17種糖皮質(zhì)激素和11種孕激素含量檢測的液相色譜方法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜確證方法。
本標準的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法為仲裁法。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方面研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和實(shí)驗方法
3 試樣的制備與保存
混勻所取樣品,均分成兩份作為試樣,分別裝人潔凈容器,密封并做好標識。
方法一 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
4 方法提要
化妝品中糖皮質(zhì)激素、孕激素采用乙腈超聲提取,吹干濃縮后經(jīng)固相萃取柱凈化,液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測和確證,外標法定量。
5 試劑和材料
除特殊注明外,水為GB/T 6682規定的一級水。
5.1 甲醇:高效液相色譜級。
5.2 乙腈:高效液相色譜級。
5.3 乙酸胺:高效液相色譜級。
5.4 甲醇-水(30+70,體積比)溶液:量取30 mL甲醇與70 mL水混合。
5.5 10 mmol/L乙酸胺溶液:稱(chēng)取0.77 g乙酸胺(5. 3),用水溶解并定容至1 000 mL.
5.6 乙腈-10 mmol/L乙酸胺溶液(70 + 30,體積比):量取70 mL乙腈與30 mL 10 mmol/L乙酸胺溶液(5. 5)混合。
5.7 標準品:標準品名稱(chēng)及CAS號參見(jiàn)附錄A中表A.1,純度大于等于99%。
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下載地址:《SN/T 2533-2010 進(jìn)出口化妝品中糖皮質(zhì)激素類(lèi)與孕激素類(lèi)檢測方法》
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