1 范圍
本標準規定了化妝品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的氣相色譜-質(zhì)譜測定和頂空氣相色譜測定方法。
本標準的氣相色譜-質(zhì)譜法適用于爽膚水、滋潤乳霜和牙膏類(lèi)化妝品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的測定和確證。
本標準的頂空氣相色譜法適用于爽膚水、滋潤乳霜和牙膏類(lèi)化妝品中三氯甲烷、四氯化碳、三氯硝基甲烷和二氯甲苯的測定。
第一法
2 氣相色譜-質(zhì)譜法
2.1 方法提要
試樣用甲醇超聲提取后,用氣相色譜-質(zhì)譜法測定,采用選擇離子監測質(zhì)譜掃描模式(SIM),用化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜碎片的豐度比定性,內標法定量。
2.2 試劑和材料
2.2.1 甲醇:液相色譜純。
2.2.2 1,1,1-三氯乙烷(CAS號:71-55-6,分子式:C2H3Cl3 ):純度大于等于99%。
2.2.3 1,2-二氯苯(CAS號:95-50-1,分子式:C6H4Cl2 ):純度大于等于99%。
2.2.4 三氯甲烷標準品(CAS號:6 7-6 6-3,分子式:CHCl3):純度大于等于99%。
2.2.5 苯標準品(CAS號:71-43-2,分子式:C6H6):純度大于等于99%。
2.2.6 四氯化碳標準品(CAS號:56-23-5,分子式:CCl4):純度大于等于99%。
2.2.7 三氯硝基甲烷標準品(CAS號:76-06-2,分子式:CCl3NO2):純度大于等于99%。
2.2.8 硝基苯標準品(CAS號:98-95-3,分子式:C6H5NO2 ):純度大于等于99%。
2.2.9 a,a-二氯甲苯標準品(CAS號:98-87-3,分子式:C7H6Cl2 ):純度大于等于99%。
2.2.10 各標準儲備溶液:準確稱(chēng)取適量各標準品(2. 2. 4-2.2.9),分別用甲醇配制成濃度為10 mg/mL 的標準儲備液,于4℃下避光保存,有效期半年。
2.2.11 1,1,1-三氯乙烷內標溶液:用甲醇配制1,1,一三氯乙烷濃度為1.0 mg/mL,于4℃下避光保存。
2.2.12 1,2-二氯苯內標溶液:用甲醇配制1,2-二氯苯濃度為1.0 mg/mL,于4℃下避光保存。
2.2.13 內標混合使用溶液:分別準確移取適量?jì)葮巳芤?2.2.11和2.2.12),用甲醇稀釋使濃度均約為2.0 μg/mL,于4℃下避光保存。
2.3 儀器和設備
2.3.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀:四極桿質(zhì)譜儀,配有El源并具有選擇離子功能。
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