1 范圍
本標準根據化妝品中是否有甲醛供體存在,規定了化妝品中甲醛的兩種檢測方法。
本標準適用于洗發(fā)水、洗手液、乳液、膏霜、牙膏、指甲油、粉餅中甲醛的測定。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 方法提要
不存在甲醛供體情況下,采用柱前衍生化法,衍生液提取試樣中甲醛,反應生成2,4-二硝基苯腙;甲醛供體存在情況下,柱前快速衍生后,溶劑萃取阻斷衍生化反應,避免衍生化過(guò)程中甲醛供體分解。在355 nm波長(cháng)處,液相色譜法(HPLC)測定,外標法定量。
4 試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純。所用水為GB/T 6682規定的一級水,使用前煮沸10min后冷卻。
4.1 乙腈:液相色譜級。
4.2 二氯甲烷:液相色譜級。
4.3 氯化鈉。
4.4 磷酸二氫鈉。
4.5 磷酸(ρ=1.69)質(zhì)量分數≥85%,
4.6 緩沖溶液(pH 2):配制0.1 mol/L磷酸二氫鈉(4.4),用磷酸(4.5)調節pH至2.0。
4.7 2,4-二硝基苯肼:純度≥99%,
4.8 2,4-二硝基苯肼溶液(2.0 g/L):稱(chēng)取2,4-二硝基苯肼1.0 g,用乙腈溶解定容至500 mL。
4.9 衍生液:準確量取100 mL緩沖溶液(4.6)和100 mL 2,4-二硝基苯肼溶液(4.8),混勻。
4.10 甲醛標準溶液:100μg/mL。安培瓶封裝,置于10℃以上保存,使用前與室溫(宜20℃±3℃)平衡,搖動(dòng)均勻,打開(kāi)后推薦一次性使用。
4.11 微孔濾膜:0.45μm,有機相。
5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
5.2 分析天平:感量0.001 g。
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