1 范圍
本標準規定了進(jìn)出口化妝品中氯乙酰胺的氣相色譜測定方法。
本標準適用于液體類(lèi)、膏霜乳液類(lèi)、固體類(lèi)化妝品中氯乙酰胺的定量測定。
2 方法提要
試樣中氯乙酰胺經(jīng)乙醇超聲提取,凈化離心過(guò)濾后通過(guò)INNO Wax色譜柱進(jìn)行分離,采用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測,外標法定量。
3 試劑和材料
3.1 無(wú)水乙醇:色譜純。
3.2 氯乙酰胺標準品:2-Chioroacetamide , C2H4CINO , CAS號79-07-2,純度≥99.5%。
3.3 氯乙酰胺標準儲備溶液:準確稱(chēng)取適量的氯乙酰胺標準物質(zhì)(3.2),用無(wú)水乙醇(3.1)配制成濃度為10mg/mL的標準儲備溶液,1℃~4℃冰箱中保存,有效期6個(gè)月。
3.4 氯乙酰胺標準中間溶液:準確吸取適量的氯乙酰胺標準儲備溶液(3.3),用無(wú)水乙醇(3.1)配制成濃度為1000μg/mL的標準中間溶液0℃~4℃冰箱中保存,有效期3個(gè)月。
3.5 氯乙酰胺標準工作溶液:根據需要使用前吸取適量的氯乙酸胺標準中間溶液(3.4),用無(wú)水乙醇 (3.1)配制成適當濃度的標準工作溶液,0℃-4℃冰箱中保存,臨用現配。
3.6 微孔過(guò)濾膜:有機系,0.45μm。
4 儀器與設備
4.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。
4.2 分析天平:感量0.001g。
4.3 渦旋混合器。
4.4 超聲波提取器:帶有溫度控制,溫度偏差士2℃。
4.5 冷凍離心機:轉速8 000 r/min以上,溫控范圍-10℃到40℃。
5 試液的制備
5.1 試樣前處理
5.1.1 液體類(lèi)化妝品
稱(chēng)取混勻試樣1 g(精確至0.001g)于25 mL具塞比色管(具10 ml一刻度)中,加人無(wú)水乙醇(3.1)至10 mL,渦旋混勻1min使試樣充分混勻,在30℃下超聲提取30min,每隔5min取出振搖以分散樣品,
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