HJ 540-2016 固定污染源廢氣 砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

警告：砷化氫為劇毒氣體，實(shí)驗前必須檢查砷化氫發(fā)生裝置是否連接好，以防漏氣或反應瓶被崩開(kāi)。反應須在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，操作人員應佩戴防護用品。
1 適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣中以顆粒物形態(tài)存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。

本標準適用于固定污染源廢氣中以顆粒物形態(tài)存在的砷及其化合物的測定。

當采樣體積為0.4m³（標準狀態(tài)），定容體積為50.0ml時(shí)，本方法檢出限為0.004 mg/m³, 測定下限為0.016 mg/m³（均以As計）。
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 373 固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）

HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ 77.2 環(huán)境空氣和廢氣 二噁英類(lèi)的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法
3 方法原理

用石英纖維濾筒采集固定污染源廢氣中含砷顆粒物，經(jīng)硝酸、硫酸、過(guò)氧化氫消解后制備成溶液，用碘化鉀（KI）和氯化亞錫（SnCl₂·2H₂O）將此溶液中的五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使三價(jià)砷進(jìn)一步還原為氣態(tài)砷化氫（AsH₃)，與溶解在三氯甲烷（CHCl₃）中的二乙基二硫代氨基甲酸銀（C₅H₁₀AgNS₂）作用，生成紫紅色絡(luò )合物，于510nm 波長(cháng)處測量吸光度，在一定范圍內其吸光度與砷含量成正比。
4 干擾及消除

試樣中100μg以下的汞、錳、銅、鎳、鈷、鉛和鐵，50μg以下的鎘和銻，30μg以下的鉍， 20μg以下的鉻，10μg以下的硒，對測定沒(méi)有明顯干擾。試樣中銻的含量大于50μg時(shí)，干擾砷的測定，加入3ml氯化亞錫和5ml碘化鉀溶液，可抑制300μg銻的干擾。硫化物的干擾，可用乙酸鉛脫脂棉除去。

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