HJ 546-2015 環(huán)境空氣 五氧化二磷的測定 鉬藍分光光度法

警告：實(shí)驗中使用的硫酸具有腐蝕性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護用品，避免接觸皮膚和衣物。溶液配制及樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內操作。
1 適用范圍

本標準規定了測定環(huán)境空氣中五氧化二磷的抗壞血酸還原-鋁藍分光光度法。

本標準適用于環(huán)境空氣中五氧化二磷的測定。

當采集環(huán)境空氣為5.0m³（標準狀態(tài)），樣品定容至50.0 ml時(shí)，方法檢出限為0.20μg/m³, 測定下限為0.80μg/m³。
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

HJ/T 374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法
3 方法原理

用過(guò)氯乙烯濾膜采集空氣中顆粒物，顆粒物中的五氧化二磷與水生成正磷酸。在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鋁酸按反應，在銻鹽存在下生成磷鋁雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡(luò )合物，于700 nm波長(cháng)處測定吸光度，五氧化二磷含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
4 干擾及消除

當試樣中的五價(jià)砷大于0.02μg/mL時(shí)產(chǎn)生正干擾，加入2.0ml的混合還原劑(5.16)至少可消除10pg/mI五價(jià)砷的干擾。
5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗用水：比電阻≥18 MΩ?cm。
5.1 硫酸：ρ(H₂SO₄) =1.84g/ml，優(yōu)級純。
5.2 磷酸二氫鉀（KH₂PO₄)：基準試劑。
5.3 鋁酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄?4H₂O。
5.4 抗壞血酸（C₆H₈O₆)。
5.5 酒石酸銻鉀[K(SbO)C₄H₄O₆?H₂O]。
5.6 亞硫酸鈉（Na₂SO₃)。
5.7 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃?5H₂O)。
5.8 硫酸溶液：C(1/2H₂SO₄) =5mol/L。

量取140 ml硫酸（5.1)，邊攪拌邊緩緩注入盛有500 ml水的燒杯中，冷卻后，用水稀釋至1000 ml,混勻。
5.9 鋁酸銨溶液：ρ[(NH₄)₆Mo₇O₂₄] =40g/L。

稱(chēng)取43.34g鋁酸按(5.3)，用水溶解并稀釋至1000ml,混勻，貯存于聚乙烯塑料瓶中，于2℃-5℃保存，保存期1年。
5.10 抗壞血酸溶液：ρ(C₆H₈O₆) =17g/L。

稱(chēng)取2.60g抗壞血酸(5.4)，用水溶解并稀釋至150ml，貯存于棕色瓶中，于2℃-5℃ 保存，保存期7天，若變色需重新配制。
5.11 酒石酸銻鉀溶液：ρ[K(SbO)C₄H₄O₆]=2.70g/L。

稱(chēng)取2.74g酒石酸銻鉀(5.5)，用水溶解并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中，于2℃-5℃

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