HJ 548-2016 固定污染源廢氣 氯化氫的測定 硝酸銀容量法

警告：氯化氫對人體有害，采樣時(shí)，應視采樣環(huán)境佩戴防護器具，避免吸入或接觸皮膚和眼睛。實(shí)驗中使用的硝酸具有強氧化性和腐蝕性，操作時(shí)應佩戴防護用品，溶液配制及樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。
1 適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣中氯化氫的硝酸銀容量法。

本標準適用于固定污染源廢氣中氯化氫的測定。

當采樣體積為15 L（標準狀態(tài)），方法檢出限為2mg/m³，測定下限為8.0mg/m³。
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 373固定污染源監測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規范（試行）
3 方法原理

氯化氫被氫氧化鈉溶液吸收后，在中性條件下，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定，生成氯化銀沉淀，過(guò)量的銀離子與鉻酸鉀指示劑反應生成淺磚紅色鉻酸銀沉淀，指示滴定終點(diǎn)，反應式如下：

Cl^-＋AgNO³→NO₃^-＋AgCl ↓2Ag⁺+CrO₄^2- →Ag₂CrO₄ ↓

（淺磚紅色）
4 干擾和消除

當廢氣中含有硫化物、二氧化硫時(shí)，對本方法產(chǎn)生正干擾。硫化氫的濃度51000mg/m³, 二氧化硫的濃度510000mg/m³，均可通過(guò)加入1ml的30％過(guò)氧化氫消除干擾。

顆粒態(tài)的氯化物對本方法產(chǎn)生正干擾；當廢氣中硫酸霧濃度＞15g/m³時(shí)，本方法在滴定過(guò)程中產(chǎn)生白色沉淀，影響滴定過(guò)程的終點(diǎn)判定；當待測液中鐵含量＞10mg/L時(shí)，對本方法滴定過(guò)程的終點(diǎn)判定產(chǎn)生影響。上述干擾可在采樣時(shí)通過(guò)濾膜過(guò)濾去除。

廢氣中共存氯氣（Cl₂）時(shí)，可與氫氧化鈉反應生成等量的氯離子和次氯酸根離子，干擾氯化氫的測定。用碘量法測定次氯酸根，從總氯化物中減去其含量，即獲得氯化氫含量。
5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。

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