HJ 551-2016 水質(zhì) 二氧化氯和亞氯酸鹽的測定 連續滴定碘量法

1 適用范圍

      本標準規定了測定紡織染整工業(yè)廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的連續滴定碘量法。

      本標準適用于使用亞漂工藝的紡織染整工業(yè)排放廢水中二氧化氯和亞氯酸鹽的測定。

當取樣量為150ml時(shí)，二氧化氯的方法檢出限為0.09 mg/L，測定下限為0.36 mg/L; 亞氯酸鹽（以亞氯酸根計）的方法檢出限為0.08 mg/L，測定下限為0.32 mg/L。

2 方法原理

二氧化氯和亞氯酸根在不同pH值條件下，能氧化碘離子而析出碘。同一個(gè)樣品，在中性條件下，用硫代硫酸鈉溶液滴定二氧化氯與碘離子反應轉化為亞氯酸鹽時(shí)析出的碘，再調節樣品pH值為1~3，用硫代硫酸鈉溶液滴定亞氯酸鹽與碘離子反應時(shí)析出的碘，通過(guò)連續滴定來(lái)測定二氧化氯和亞氯酸根含量。見(jiàn)反應式（1）和反應式（2）。

      ClO₂+I^-→ClO₂-+1/2 I₂                                            (1)

      HClO₂+4HI-> 2I₂+HCI+2H₂O                                 (2)

3 干擾和消除

3.1 存在其它含氧氯化物，以及能與I₂和I^-發(fā)生氧化、還原反應的物質(zhì)時(shí)，會(huì )產(chǎn)生干擾。

3.2 色度對滴定終點(diǎn)會(huì )產(chǎn)生干擾。水樣有色度時(shí)，應取相同水樣做為滴定終點(diǎn)判斷的參比樣。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為蒸餾水或去離子水。

4.1 碘化鉀(KI)：晶體。

4.2 硫酸：ρ (H₂SO₄) =1.84g/mL。

4.3 碘酸鉀（KIO₃)：優(yōu)級純。使用前，應于105℃~110℃烘2h，置于干燥器內冷卻至室溫，備用。

4.4 氫氧化鈉（NaOH)。

4.5 磷酸二氫鉀（KH₂PO₄?2H₂O）。

4.6 磷酸氫二鈉（Na₂HPO₄?2H₂O）。
4.7 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃?5H₂O)。
4.8 無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃)。

4.9 可溶性淀粉(C₆H₁₀O₅)n。

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