HJ 753-2015 水質(zhì) 百菌清及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告： 實(shí)驗中所使用的溶劑、內標及標準樣品均為有毒有害化合物，其溶液配制應在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍

本標準規定了水中百菌清及8種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥的液液萃取或固相萃?。瘹庀嗌V-質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中百菌清及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥化合物的測定。

液液萃取法取樣量為1L時(shí)，方法檢出限為0.005μg/L-0.05μg/L，測定下限為0.020μg/L~0.20μg/L；固相萃取法取樣量為500ml時(shí)，方法檢出限為0.005μg/L~0.08μg/L，測定下限為0.020μg/L-0.32μg/L。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理

采用液液萃取或固相萃取法，萃取水樣中百菌清及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化、定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性，內標法定量。
4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和不含目標物的純水。
4.1 二氯甲烷（CH₂Cl₂)：農殘級。
4.2 正己烷（C₆H₁₄)：農殘級。
4.3 甲醇(CH₃OH)：農殘級。
4.4 百菌清標準溶液：ρ=1000mg/L，溶劑為丙酮，市售有證標準溶液。
4. 5 菊酯類(lèi)標準溶液：ρ=1000mgIL，包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯，溶劑為丙酮，市售有證標準溶液。
4.6 內標貯備液Ⅰ: ρ=100mgIL，包括氘代菲、氘代芘和氘代?，溶劑為正己烷?？芍苯淤徺I(mǎi)有證標準溶液，也可用標準物質(zhì)制備，用正己烷稀釋?zhuān)?℃以下密封避光保存。
4.7 內標貯備液Ⅱ: ρ=100mgIL，包括¹³C-PCB209，溶劑為正己烷?？芍苯淤徺I(mǎi)有證標準溶液，也可用標準物質(zhì)制備，用正己烷稀釋?zhuān)? ℃以下密封避光保存。

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