HJ 758-2015 水質(zhì) 鹵代乙酸類(lèi)化合物的測定 氣相色譜法

警告：實(shí)驗中所使用的溶劑、內標、替代物及標準樣品均為有毒有害化合物，其溶液配制應在通風(fēng)柜中進(jìn)行，操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍

本標準規定了測定水中鹵代乙酸類(lèi)化合物的氣相色譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九種鹵代乙酸類(lèi)化合物的測定。

當取樣量為40ml時(shí)，本方法的檢出限為2μg/L，測定下限為8μg/L。
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理

在酸性條件下（pH<0.5)，用甲基叔丁基醚萃取水樣，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使鹵代乙酸類(lèi)化合物形成鹵代乙酸甲酷，氣相色譜分離，電子捕獲檢測器（ECD）測定。以保留時(shí)間定性，工作曲線(xiàn)內標法定量。
4 干擾和消除

樣品中有干擾物質(zhì)時(shí)，可以先調節水樣的pH>12，用20ml正己烷萃取一次，棄去有機相，水相按試樣的制備和分析步驟測定。
5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
5.1 氯化銨(NH₄Cl）。
5.2 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級純。使用前于450℃馬弗爐中烘烤2~3h。
5.3 碳酸氫鈉（NaHCO₃)。
5.4 氯化銨溶液：ρ(NH₄Cl)=10mg/ml。

稱(chēng)取1.0g氯化銨(5.1）加入到100ml水中。
5.5 氯化鈉溶液：ρ(NaCl) =250g/L。

稱(chēng)取25g氯化鈉（5.2）加入到100ml水中。
5.6 飽和碳酸氫鈉（NaHCO₃）溶液。

稱(chēng)取大于10g的碳酸氫鈉(5.3)用水溶解在100ml試劑瓶中，保持瓶底有碳酸氫鈉結晶。

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