HJ 760-2015 固體廢物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空-氣相色譜法

警告：試驗中所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物中揮發(fā)性有機物的頂空-氣相色譜法。

本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中37種揮發(fā)性有機物的測定。其它揮發(fā)性有機物如果通過(guò)驗證也適用于本標準。

固體廢物樣品量為2g時(shí)，37種目標物的方法檢出限為0.003 mg/kg-0.04 mg/kg，測定下限為0.02mg/kg-0.2 mg/kg。固體廢物浸出液體積為10ml時(shí)，37種目標物的方法檢出限為0.6μg/L-40.2 μg/L，測定下限為2.4μg/L-40.8μg/L。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范

      HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

      HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

3 方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶?jì)葮悠分袚]發(fā)性有機物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液固三相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或通過(guò)超純水儀制備的水。使用前需經(jīng)過(guò)空白試驗，確認在目標物的保留時(shí)間區間內無(wú)干擾色譜峰出現。

4.2 甲醇(CH₃OH)：農殘級或相當級別。通過(guò)空白試驗，確認在目標物的保留時(shí)間區間內無(wú)干擾色譜峰出現。

4.3 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級純。

在馬弗爐（或箱式電爐）中400℃灼燒4h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4 磷酸（H₃PO₄)：優(yōu)級純。

4.5 飽和氯化鈉溶液

量取500 ml實(shí)驗用水（4.1)，滴加幾滴磷酸（4.4）調節pH≤2，加入180g氯化鈉（4.3), 溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個(gè)月。

4.6 標準貯備液：ρ=1000mg/L~5000mg/L。

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