HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

      警告：配制錠、鈹等劇毒物質(zhì)的標準溶液時(shí)，應避免與皮膚直接接觸。實(shí)驗中使用的硝酸、鹽酸、氫氟酸具有揮發(fā)性和腐蝕性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護用品，整個(gè)實(shí)驗過(guò)程必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。

1 適用范圍

本標準規定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中金屬元素的電感禍合等離子體質(zhì)譜法。

本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中銀（Ag)、砷（As)、鋇（Ba)、鈹(Be)、鎘 (Cd)、鉆（Co)、鉻（Cr)、銅(Cu)、錳(Mn)、鉬(Mo)、鎳(Ni)、鉛（Pb)、銻（Sb)、 硒（Se)、 鉈(Ti)、釩（V)、鋅（Zn) 17種金屬元素的測定。若通過(guò)驗證，本標準也可適用于其它金屬元素的測定。

當固體廢物浸出液取樣體積為25 ml時(shí)，17種金屬元素的檢出限為0.7 μg/L~6.4 μg/L, 測定下限為2.8 μg/L~25.6 μg/L。各元素的方法檢出限詳見(jiàn)附錄A。當固體廢物樣品量在0.1 g時(shí)，17種金屬元素的方法檢出限為0.4 mg/kg~3.2 mg/kg，測定下限為1.6 mg/kg~12.8 mg/kg。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范

      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范

      HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

      HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

      HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)微波消解預處理后，采用電感禍合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，根據元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內標法定量。

4 干擾和消除

4.1 質(zhì)譜型干擾

質(zhì)譜型干擾主要包括同量異位素干擾、多原子離子干擾、氧化物和雙電荷干擾等。同量異位素干擾可以使用干擾校正方程進(jìn)行校正，或在分析前對樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除。常用的質(zhì)量數干擾校正方程見(jiàn)附錄B-1。

多原子離子干擾是ICP-MS最主要的干擾來(lái)源，可以利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化以及碰撞反應池技術(shù)進(jìn)行消除。常見(jiàn)的多原子離子干擾見(jiàn)附錄B-2。

      氧化物干擾和雙電荷干擾可通過(guò)調節儀器參數降低干擾程度。

4.2 非質(zhì)譜型干擾

      非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等。非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān)，可通過(guò)內標法、儀器條件優(yōu)化或標準加入法等措施消除。

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